качество Детектор утечки гелия & Аппаратура жидкостной хромотографии завод

Определение сахара в табаке ионной хроматографией   Водорастворимые сахара в основном относятся к глюкозе, фруктозе и сахарозе, которые являются распространенными сахарами в табаке.а также вкус и вкус сигарет..   В этой статье для определения содержания водорастворимого сахара используется ионная хроматография. Экспериментаторы используют ионную хроматографию IC6300 с амперным детектором. Элюент: NaOH и ацетат натрия.Простая предварительная обработка, с хорошим восстановлением и высокой чувствительностью, этот метод подходит для определения водорастворимых сахаров.   Ключевые слова: табачные изделия; сахара; ионная хроматография   1Экспериментальный отдел   1.1 Инструменты и реагенты   Ионная хроматография серии IC6300 Wayeal   Ионная хроматография: Ионная хроматография серии Wayeal IC6300 с амперным детектором (работающий электрод Au) Автомобильный выборщик: AS2800 Колонка сахара: 250 мм*4,0 мм D-(+) Глюкоза, безводная (99%); Фруктоза (99%); E-(+) сахароза, AR; Бензоевая кислота (99%); Одноразовый шприц (2 мл) Фильтр шприца системы водоснабжения Один десятитысячный электронный баланс Вода готовится с помощью сверхчистого очистителя воды Wayeal с проводимостью 18,2 MΩ - см (25 °C).   1.2 Параметр прибора Колонка сахара: 250 мм*4,0 мм Температура: 30°C Температура детектора: 35 °C Элюент: 250mM NaOH в A; 50mM NaOH в B; 1M ацетата натрия в C; чистая вода в D; элюирование градиента; Скорость потока: 0,3 мл/мин Режим обнаружения импульса ампера: электрод Au, сахары, четвертичный потенциал Объем инъекции: 25uL   1.3 Предварительная обработка проб Табак, очищенный от дыма: 0, 1 г образца (точность 0,1 мг) в конической колбе 250 мл, добавить 200 мл 0, 1% раствора бензойной кислоты, нанести крышку и поместить в ультразвуковую ячейку в течение 30 мин.затем раствор обнаруживается на машине после прохождения через 022 мкм фильтрующая мембрана. Сигара: 0, 1 г образца (точность 0, 1 мг) в 250 мл конической колбы, добавить 50 мл 0, 1% раствор бензойной кислоты, наложить крышку и поместить в ультразвуковой ячейке в течение 30 минут,затем раствор обнаруживается на машине после прохождения через 022 мкм фильтрующая мембрана.   2Результаты и обсуждение   2.1 Хроматограмма Серия стандартных рабочих кривых 0,1 мг/л, 0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 2,0 мг/л, 5,0 мг/л, 10,0 мг/л и 20,0 мг/л пипетируется соответственно.Затем многоточечное перекрытие стандартных кривых спектров полученных согласно 1Линейные коэффициенты корреляции глюкозы, сахарозы и фруктозы при этих условиях превышают 0,999 при хорошей линейности.   Рисунок 1 Накладывающаяся хроматограмма глюкозы, сахарозы и фруктозы   Рисунок 2 Стандартная кривая глюкозы   Рисунок 3 Стандартная кривая сахарозы   Рисунок 4 Стандартная кривая фруктозы   Нет, нет. Соединение Линейное уравнение (математика) Коэффициент корреляции 1 Глюкоза y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 Сахароза y=896.97000x+88.82726 0.99933 3 Фруктоза y=1723.92600x+174.80090 0.99941   2.2 Результат выборки Образцы сигар и куриного табака обнаруживаются в условиях работы 1.2Хроматограмма образца показана на рисунках 5 и 6. Целевые пики глюкозы, сахарозы и фруктозы в хроматограмме образца симметричны с хорошим разделением и невмешательными пиками.   Рисунок 5 Хроматограмма сигары   Рисунок 6 Хроматограмма дымообработанного табака   Таблица 2. Результаты выборки Образцы соединение Содержание пробы/%   Табак, отвержденный от дыма -1 Глюкоза 1.87 Сахароза 0.45 Фруктоза 1.73   Табак, отвержденный от дыма - 2 Глюкоза 1.93 Сахароза 0.44 Фруктоза 1.65   Сигара-1 Глюкоза 0.024 Сахароза Н.Д. Фруктоза 0.03   Сигара-2 Глюкоза 0.025 Сахароза Н.Д. Фруктоза 0.03     3Заключение   Метод ионной хроматографии для определения сахара в табачных изделиях устанавливается с использованием ионной хроматографии серии Wayeal 6300 с амперным детектором.Образцы были предварительно обработаны, а затем отделены ионной хроматографией и количественно определены внешним стандартным методом., способный проводить качественный и количественный анализ водорастворимых сахаров в образцах.который может быть использован для определения содержания сахара в табачных изделиях.

Определение шести обычных катионов в вине методом ионной хроматографии     В этом тесте ионный хроматограф используется для проверки шести катионов в вине. Метод прост, обладает хорошей линейностью и стабильной повторяемостью и полностью соответствует требованиям тестирования.   1. Эксперимент   1.1 Основные приборы и реагенты Ионный хроматограф: серия IC6600 с детектором проводимости, подавителем катионов, автодозатором серии AS3110. Хроматографическая колонка: MS-5C-P2, 4,6*250 мм, 5 мкм Защитная колонна: MS-5CG, 4*30 мм Ли+Стандартный раствор (1000 мг/л) На+Стандартный раствор (1000 мг/л) Нью-Гэмпшир4+Стандартный раствор (1000 мг/л) К+Стандартный раствор (1000 мг/л) Мг2+Стандартный раствор (1000 мг/л) Ca2+Стандартный раствор (1000 мг/л) Одноразовый шприц (2мл) Водная микропористая фильтрующая мембрана (0,45 мкм) Колонна предварительной обработки: RP-колонна Белое вино Желтое вино Вино   1.2 Приготовление раствора 1.2.1 Смешанный стандартный раствор Пипеткой отберите 0,1 мл Li+стандартный раствор (1000 мг/л) в мерной колбе емкостью 100 мл, разбавьте и зафиксируйте объем водой, хорошо перемешайте; приготовлен для Li+Стандартный раствор 1,0 мг/л. Пипеткой отберите 10 мл NH4+стандартный раствор (1000 мг/л), 10 мл Ca2+стандартный раствор (1000 мг/л), 10 мл Mg2+стандартный раствор (1000 мг/л) в одной мерной колбе емкостью 100 мл, разбавить и зафиксировать объем водой, хорошо перемешать; приготовить стандартный раствор, содержащий 100 мг/л NH4+, 100 мг/л Mg2+, и 100 мг/л Ca2+смешанный стандартный раствор.   1.2.2 Стандартный рабочий раствор Пипетка 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 5 мл, 10 мл, 20 мл Li+стандартный раствор (1,0 мг/л), 0,05 мл, 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 1 мл, 4 мл, 10 мл NH4+, Мг2+, и Ca2+смешанный стандартный раствор (100 мг/л) соответственно 0,05 мл, 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 0,8 мл, 1 мл, 1,5 мл, 2,0 мл Na2+стандартный раствор (1000мг/л), К+стандартный раствор (1000 мг/л) 0,01 мл, 0,05 мл, 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 5 мл. Поместите в набор мерных колб объемом 100 мл, разбавьте и зафиксируйте объем водой, хорошо перемешайте и приготовьте 8 различных концентраций смешанного стандартного ряда, стандартный ряд массовой концентрации показан в Таблице 1.   Таблица 1. Таблица градиентов концентрации стандартной кривой Таблица градиентов концентрации стандартной кривой Соединения Стандарт 1 Стандарт 2 Стандарт 3 Стандарт 4 Стандарт 5 Стандарт 6 Стандарт 7 Стандарт 8 Ли+ 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 0,05 0.1 0.2 На+ 0,5 1 2 5 8 10 15 20 Нью-Гэмпшир4+ 0,05 0.1 0.2 0,5 1 4 10 20 К+ 0.1 0,5 1 2 5 10 20 40 Мг2+ 0,05 0.1 0.2 0,5 1 4 10 20 Ca2+ 0,05 0.1 0.2 0,5 1 4 10 20   1.3 Рабочее состояние прибора Хроматографическая колонка: MS-5C-P2, 4,6*250 мм, 5 мкм Защитная колонна: MS-5CG, 4*30 мм Температура: 40°С Температура ячейки проводимости Элюент: 22 мМ МСК Скорость потока: 1,0 мл/мин Ток подавителя: 66 мА Объем инъекции: 25 мкл   1.4 Предварительная обработка образца Для аспирации образца и его пропускания через колонку картриджа предварительной обработки RP и водную фильтрующую мембрану 0,45 мкм для удаления органических веществ из образца и водную фильтрующую мембрану 0,45 мкм для удаления твердых частиц из образца.   2. Результат и обсуждение   2.1 Проверка разделения В рабочих условиях 1.3 смешанного стандартного раствора стандартные хроматограммы 9 катионов показаны на рис. 1, а результаты испытаний приведены в таблице 2. После испытаний формы пиков девяти катионов симметричны, а разделение компонентов хорошее.   Рис. 1 Хроматограмма 9-ионного смешанного стандарта   Соединения Время удержания Площадь пика Концентрация (мг/л) Разделение SNR Ли+ 5.187 37.931 0,5 4.706 13499.755 На+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 Нью-Гэмпшир4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 Метиламин 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 К+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 Диметиламин 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 Триметиламин 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 Мг2+ 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 Ca2+ 27.818 121.626 5.0 нет 5695.913 Таблица 2. Результат тестирования 9-ионного смешанного стандарта   2.2 Проверка линейности стандартной кривой Рабочий раствор серии стандартных кривых, приготовленный в 1.2.2, вводили в систему и анализировали в соответствии с рабочими условиями 1.3, и была получена линейность стандартной кривой, как показано в Таблице 3 ниже, с хорошей линейностью.   Таблица 3 Линейность стандартной кривой Соединения Криволинейное уравнение Коэффициент корреляции R Ли+ у=72,29391x-0,08781 0,99986 Na+ у=19,99226x+0,47697 0,99994 Нью-Гэмпшир4+ у=0,25375x2+16,16416x+1,42735 0.99999 К+ у=13,36620x-0,31093 0.99999 Mg2+ у=37,96758x-2,36348 0,99996 Ca2+ у=23,39661x-1,85857 0,99986   2.3 Тестирование образцов Образцы белого вина, желтого вина и вина испытываются в соответствии с методом 1.4 «Предварительная обработка образцов», спектры испытаний показаны на рис. 3, рис. 4 и рис. 5, а данные показаны в таблице 4 ниже.   Рис. 3. Хроматограмма белого вина после 6 повторных инъекций   Рис. 4. Хроматограмма 6 повторных инъекций вина, разбавленного в 20 раз.   Рис. 5. Хроматограмма 6 повторных инъекций желтого вина, разбавленного в 20 раз.   Таблица 4. Данные испытаний Образец Ли+(мг/л) На+(мг/л) Нью-Гэмпшир4+(мг/л) К+(мг/л) Мг2+(мг/л) Ca2+(мг/л) Белое вино 0,0019 2.44 0,576 0,128 0,191 0,627 Желтое вино 0,0108 32.123 150.703 281.49 74,55 114.137 Вино 0,0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   Примечание: Относительные стандартные отклонения (RSD) времени удерживания и площадей пиков шести катионов составили от 0,014% до 0,063% и от 0,223% до 1,415% соответственно, а пиковые значения извлечения находились в диапазоне от 84,5% до 108%.   3. Заключение Ионная хроматография для определения шести катионов в вине показывает хорошее разделение, хорошую линейность, стабильную повторяемость и высокую чувствительность. Она может полностью удовлетворить требованиям для тестирования шести катионов в вине.              

Устранение неполадок высокопроизводительной жидкой хроматографии (HPLC)   В лаборатории используется множество испытательных приборов, одним из которых является высокопроизводительная жидкая хроматография (HPLC).ссылаясь на теорию газовой хроматографииЭта статья даст вам краткое представление о хроматографии, характеристиках, причинах сбоя,и методы обработки высокопроизводительной жидкой хроматографией (HPLC).     Введение высокопроизводительной жидкой хроматографии   Высокопроизводительный жидкий хроматограф (HPLC) - это прибор, основанный на принципе высокопроизводительной жидкой хроматографии.который в основном используется для анализа менее летучих и теплонестабильных органических соединений с высокой температурой кипения и большой молекулярной массойОн состоит из бутылок с растворителем, насоса, инжектора для отбора проб, хроматографической колонны, детектора, записывателя и рабочей станции.     Как работает высокопроизводительная жидкая хроматография?   Мобильная фаза в резервуаре закачивается в систему насосом высокого давления, и раствор проб проходит через инжектор проб, затем входит в мобильную фазу,который загружает раствор образца в хроматографическую колонну (стационарную фазу)Поскольку различные компоненты в растворе образца имеют разные коэффициенты распределения в двух фазах, когда они движутся относительно в двух фазах,после повторных процессов распределения адсорбцией-десорбцией, скорость движения каждого компонента сильно отличается, и компоненты разделяются на отдельные компоненты, вытекающие из колонны поочередно.концентрация образца преобразуется в электрический сигнал и передается на записывающий устройство;, и данные печатаются в виде хроматограммы.     Приложения высокопроизводительной жидкой хроматографии   HPLC широко используется в пищевой, фармацевтической, экологической, сельскохозяйственной и научной науке   1Применение в экологическом анализе: Он может использоваться для анализа циклических ароматических углеводородов (ААУ), остатков пестицидов и т. д.   2Применение в анализе пищевых продуктов: Он может использоваться для анализа питания пищевых продуктов, анализа пищевых добавок, анализа загрязнителей пищевых продуктов и т. Д.   3Применение в биологии: Очистка, разделение и определение веществ молекулярного веса в области биологии, генной инженерии, клинической химии, молекулярной биологии,и биохимию можно изучать на молекулярном уровне.   4Применение при медицинском осмотре:анализ и определение метаболитов в жидкостях организма, фармакокинетику, мониторинг клинических лекарственных средств и т.д.   5Применение в неорганическом анализе:анализ анионов и катионов и т.д.     Частые дефекты и методы обработки высокопроизводительной жидкой хроматографии   Описание ошибки Анализ причин Решение   Показатель состояния передней панели не светится Неисправность кабельного соединения Откройте шасси и надежно подключите Модуль переключения питания не может работать и питания Заменить модуль питания переключения Слишком низкая мощность сигнала Пузыри образуются в ячейке потока Промыть блок потока и обезгазировать мобильную фазу   Немедленный сбой дейтериевой лампы Деутериевая лампа не может быть включена. Если не удастся устранить неисправность, пожалуйста, замените дейтериевую лампу.     Общее устранение неполадок автовыборочного устройства   Описание ошибки Анализ причин Решение Аномальноэлектрическое инициализация прибора Программное обеспечение говорит: оптосвязь нулевой точки горизонтального двигателя не работает. 1Перезагрузить прибор. 2Проверьте камеру для проб на наличие препятствий. 3. Проверьте датчик в соответствующем положении на наличие любых очевидных аномальных явлений, таких как ослабление и разрыв линии 4Позвоните в службу послепродажи, чтобы решить проблему. Программное обеспечение: оптосвязь нулевой точки вертикального двигателя не работает. Программное обеспечение указывает: оптосцепление нулевой точки двигателя лотка не работает. Программное обеспечение указывает: оптосвязь нулевой точки двигателя шприца не работает. Программные запросы: EEPROM не может читать или писать. 1Перезагрузить прибор. 2Позвоните в службу послепродажи, чтобы решить проблему. Программное обеспечение для процесса инъекции указало исключение Программное обеспечение: флакон пробы отсутствует. 1Проверьте, соответствует ли положение флакона образца положению настройки программного обеспечения. 2Перезагрузить прибор. 3Позвоните в службу послепродажи, чтобы решить проблему. Программа указывает: дверь открыта. 1Проверьте, закрыта ли дверь. 2Проверьте сенсор двери на наличие аномалий. 3Перезагрузить прибор. 4Позвоните в службу послепродажи, чтобы решить проблему. Неисправность линии Свет состояния на передней панели не включен 1Перезагрузить прибор. 2. Проверьте, надежно ли подключен кабель питания 3Проверьте, включен ли выключатель питания. 4Проверьте предохранитель на повреждения. 5Позвоните в службу послепродажи, чтобы решить проблему. Автовыборка не запускает хроматограмму 1. Проверьте, надежно ли подключена линия запуска 2. Проверьте, надежно ли подключена серийная линия прибора 3. Проверьте, мигает ли освещение сети программного инструмента Неисправность жидкостной линии Во время инъекции в шприце появляются очевидные пузыри. 1. Выполните процесс промывки жидкости линии 2- Проверьте, не развязаны ли соединения труб. 3Проверьте соединения на наличие утечек. 4Слишком мало жидкости в флаконе с образцом Во время инъекции в линии жидкости появляются небольшие пузыри. Недостаточная воспроизводимость введения образца 1Нет ультразвуковой обработки образца. 2. Никакой ультразвуковой обработки к растворителю для стирки 3Во время инъекции в трубопроводном шприце появляются воздушные пузыри. 4Пробивной флакон был повторно использован без очистки.   Обычное устранение неисправностей насоса   Описание ошибки Анализ причин Решение Если индикатор состояния передней панели не освещается, соединение может быть развязано, Откройте оболочку и надежно подключитесь. Выявление модуля питания Модуль заменного питания Давление насоса 0 насос с воздухом Откройте клапан очистки, с насосом шприца, пока не будет жидкости из пустого клапана, а затем затяните клапан. Сигнализация давления Ограничение диапазона давления необоснованно В соответствии с фактическими потребностями испытания устанавливается разумный предельный диапазон давления. Засорение трубопровода приводит к чрезмерному давлению. Проверьте, не играет ли трубопровод после насоса. Утечка вызывает слишком мало давления Проверьте, нет ли повреждений на всех уровнях трубопроводов и улиц после насоса. Звонок продолжает звенять на частоте 0,5 Гц. Двигатель заблокирован, тревога верхнего давления, тревога нижнего давления, тревога утечки жидкости. Проверьте и определить причину ошибки, а затем решить ее в соответствии с ситуацией Звонок будет звучать три раза на частоте 1 Гц, а затем остановится. Неисправность датчика утечки, неисправность датчика давления, неисправность вентилятора, неисправность фотоэлектрического переключателя, тревога порога растворителя, неудачная инициализация. Проверьте и определить причину ошибки, а затем решить ее в соответствии с ситуацией                        

Определение содержания кадмия в пищевых продуктах методом атомной абсорбции графитовой печи   В данной работе устанавливается аналитический метод определения содержания кадмия в пищевых продуктах с использованием метода графитовой печи с атомным поглощением ссылаясь на стандарт GB 5009.15-2023 Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов для определения содержания кадмия в пищевых продуктах.   Ключевые слова: атомная абсорбция, автовыборка, пища, кадмий   1Метод эксперимента   1.1 Конфигурация прибора Атомный абсорбционный спектрофотометр серии AA2300   Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра Нет, нет. Модульные Количество 1 Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 1 2 Печь с графитом 1 3 Автовыборка 1 4 Циркулятор охлаждающей воды 1 5 Аргон высокой чистоты 1 6 Графитная трубка 1   1.2 Реактивы и экспериментальный материал 1.2.1 Раствор азотной кислоты (1+99):Пипетка из 10мл азотной кислоты, медленно добавить до 990мл воды и хорошо перемешать. 1.2.2 Cd Стандартные растворы: 100 мг/л 1.2.3 Один из десяти тысяч аналитических веса 1.2.4 Центрифуга   1.3 Предварительная обработка проб Взять образец 0,05 г или более (между 0,05 ~ 0,05).0.08), добавить в образец 10 мл 3% разбавленной азотной кислоты. встряхнуть в течение 5 минут и центрифугировать при 8000 р/мин в течение 12 минут. взять наднаправленный материал и проверить на аппарате.   2Результаты и обсуждение   2.1 Спектральные условия кадмия   Способ нагрева Метод графитовой печи Метод испытания Высота пика Объем инъекции 20 мкл Спектральная полоса передачи 0.4 нм Характерная длина волны 228.8 нм Способ зажигания AA-BG Ток лампы 3mA   2.2 Испытание стандартной кривой и хроматограмма образца   Таблица концентрации градиента стандартной кривой ((ng/mL) Точка кривой 1 2 3 4 Стандартный раствор кадмия 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 Линейность стандартной кривой   3Заключение.   По результатам эксперимента линейный коэффициент корреляции кадмия в диапазоне концентрации 0,40-2,00 ng/mL больше 0.999Метод точен, надежен и чувствителен, и может быть использован для определения кадмия в пищевых продуктах.                                

Определение сахарного спирта в пищевых продуктах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии     1Метод и принцип   Определяется высокопроизводительной жидкой хроматографией с помощью детектора RID и количественно определяется внешним стандартным методом.   2Конфигурация приборов и экспериментальные методы   2.1 Конфигурация прибора Нет, нет, нет. Конфигурации системы Количество 1 P3210B Бинарный насос высокого давления 1 2 CT3210 Печь колонны 1 3 AS3210 Автовыборщик 1 4 Детектор РИ 1 5 4.6*250 мм 5μм аминоколонка 1 6 Рабочая станция SmartLab 1   Таблица 1 Список конфигураций 2.2 Экспериментальный метод 2.2.1 Подготовка реагентов и стандартов Нет, нет, нет. Реагенты Чистота 1 Ацетонитрил Хроматографически чистые 2 4 вида подсластителей 40 г/л Таблица 2 Список реагентов и стандартов   Стандартная кривая: смешанный стандарт (40 мг/мл) из четырех подсластителей разбавляли водой до концентрации 1,6 мг/мл, 2,4 мг/мл, 3,2 мг/мл, 4,0 мг/мл, 4,8 мг/мл.Серия рабочих кривых концентрации 0 mg/mL.   2.22 Условия хроматографии Колонка хроматографии Аминоколонна, 4,6*250 мм, 5 мкм Мобильная фаза Ацетонитрил:Вода=80:20 Степень потока 1 мл/мин Температура 30°C Температура ячейки 40°C Объем инъекции 20 мкл Таблица 3 Условия хроматографии 2.2.3 Предварительная обработка проб Образцы белковых напитков должны быть не менее 200 мл и помещаться в герметичную емкость после полного смешивания.и установить объем до 50 мл с водой, хорошо встряхивается и обнаруживается на машине после прохождения через 0,22 мкм фильтрующую мембрану.   3. Результаты эксперимента   3.1 Подходящая система   Рисунок 1 Хроматограмма стандарта смешивания подсластителя 6,0 мг/мл   Примечания:Как показано на рисунке, пики эритрита, ксилита, сорбита и мальтитола имеют хорошую форму, и никаких других пиков вокруг целевых пиков, которые отвечают требованиям эксперимента, нет.   3.2 Линейность Рисунок 2 Стандартная кривая эритрита   Рисунок 3 Стандартная кривая ксилита   Рисунок 4 Стандартная кривая сорбитола                                         Рисунок 5 Стандартная кривая мальтозы   Концентрации стандартных кривых смешивания четырех подсластителей составляют 1,6 мг/мл, 2,4 мг/мл, 3,2 мг/мл, 4,0 мг/мл, 4,8 мг/мл и 6,0 мг/мл. Как показано на рисунке,линейные коэффициенты корреляции стандартных кривых четырех подсластителей выше 0.999, которые удовлетворяли экспериментальным требованиям.   3.3 Повторяемость   Рисунок 6 Хроматограмма повторяемости 6 Инъекций 3,2 мг/мл Стандарт смешивания подсластителя         Время хранения Нет, нет, нет. Эритритол Ксилит Сорбитол Мальтитол 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 RSD ((%) 0.128 0.128 0.120 0.077 Таблица 4 6 Инъекции повторности времени хранения         Площадь пика Нет, нет, нет. Эритритол Ксилит Сорбитол Мальтитол 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 RSD ((%) 0.809 0.450 0.705 0.913 Таблица 5 6 Инъекции пиковой повторяемости области   Примечание: как показано в таблице, время удержания эритрита, ксилита, сорбита и мальтита составляет 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077%, а повторяемость времени удержания составляет менее 0,2%,который отвечал экспериментальным требованиямРСД пиковых областей эритрита, ксилита, сорбита и мальтитола составляют 0,809%, 0,450%, 0,705% и 0,913%.который отвечал экспериментальным требованиям.   3.4 Предел обнаружения   Рисунок 7 Хроматограмма стандарта смешивания подсластителей 1,6 мг/мл   Примечание: как показано на рисунке 7, концентрация 1,6 мг/мл стандартного смешивания подсластителей, тройной SNR рассчитывается из предельных показателей обнаружения эритрита, ксилита, сорбита и мальтитала, равных 0.01 мг/мл, 0,012 мг/мл, 0,015 мг/мл и 0,03 мг/мл, которые соответствуют экспериментальным требованиям.   3.5 Брендовый белковый напиток   Рисунок 8 Хроматограмма брендового напитка в 2 инъекции   Образцы Площадь пика Образец-1 209.594 Образец-2 209.001 Арифметическая средняя стоимость 209.298 Таблица 6 2 Инъекции для брендового напитка   Как показывает хроматограмма, эритрит обнаружен в брендовом напитке, а ксилит, сорбитол и мальтитол не обнаружены.Данные в таблице - это результаты двух испытаний с абсолютной разницей 0.0,14% от среднеарифметического значения, что составляет менее 10% от стандартного требования.   3.6 Внимание   Поскольку детектор дифференциального показателя преломления чувствителен к плотности раствора, рекомендуется при проведении эксперимента предварительно смешивать подвижную фазу.   4 Заключение   Аналитический метод, представленный в настоящей статье, относится к национальному стандарту GB 5009.279-2016 (Определение ксилита, сорбита, мальтита и эритрита в пищевых продуктах),с использованием высокопроизводительного жидкого хроматографа серии Wayeal LC3200 с детектором RIDЭкспериментальные результаты показали, что при системе адаптивного тестирования эритритола, ксилитола, сорбитола и мальтитола пики хороши и нет других пиков вокруг целевых пиков.RSD для времени удержания составляет 00,128%, 0,128%, 0,120% и 0,077%, все менее 0,2%. РСД пиковой области составляют 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% и менее 1%. SNR = 3 в качестве предельного показателя обнаружения, затем предельные показатели обнаружения эритрита,ксилит, сорбитол и мальтитол 0,01 мг/мл, 0,012 мг/мл, 0,015 мг/мл и 0,03 мг/мл. Абсолютная разница между двумя измерениями составляет 0,14% от среднего числа,составляет менее 10% от стандартного требованияВсе вышеперечисленные данные показывают, что результаты удовлетворяют экспериментальным требованиям.              

Определение тирозола в вине высокопроизводительной жидкой хроматографией   1Конфигурация прибора и методы эксперимента   1.1 Конфигурация прибора   Таблица 1 Список конфигураций жидкой хроматографии Нет, нет. Модуль Количество 1 P3210B Бинарная насосная система 1 2 CT3400 Колонная печь 1 3 AS3210 Автовыборщик 1 4 Ультрафиолетовый детектор 3210 1 5 C18 Колонка 4,6*250 мм 5μm 1 6 Рабочая станция SmartLab 1   1.2 Метод эксперимента   1.2.1 Подготовка реагента Нет, нет. Реагенты Чистота 1 Метанол Хроматографический класс 2 Тирозольный стандарт 98%   1.2.1.1 Тирозол стандартный раствор (1000 мг/л): Возьмите соответствующее количество тирозола стандартного, растворите и заправьте объем метанолом.будет подготовлен стандартный раствор с концентрацией 1000mg/l, запечатан и хранится при температуре -4°C.   1.2.1.2 Тирозоль стандартный рабочий раствор: Пипетное пипетное распределение соответствующего количества тирозола стандартного основного раствора, разбавленное метанолом, образует ряд рабочих кривых с концентрациями 0.1 мг/л, 1 мг/ л, 1,5 мг/ л, 3 мг/ л, 5 мг/ л, 7,5 мг/ л, 10 мг/ л соответственно.   1.2.2 Условия хроматографии   Таблица 3 Условия хроматографии Колонка хроматографии C18 Колонка 4,6*150 мм, 5 мкм Мобильная фаза А: Метанол, В: Вода Степень потока 1 мл/мин Температура колонны 40°C Длина волны 222 нм Объем инъекции 10 мкл   Таблица 4 Доля мобильной фазы Время/мин А. В. 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 Предварительная обработка проб   Через микропористую фильтрующую мембрану длиной 0,45 мкм проводят соответствующее количество проб белого вина, затем их измеряют.   2Результат эксперимента.   2.1 Подходящая система Рисунок 1 Хроматограмма 10 мг/л стандартная   Таблица 5 Стандартные данные испытаний на 10 мг/л Соединения Время хранения Высота пика Площадь пика Теоретический номер номера Тирозол 7.209 29.398 367.785 7558     Примечание: По хроматограмме и данным можно увидеть, что форма пика тирозола хороша, вокруг целевого пика нет других пиков, а теоретическое число плит высокое,который отвечает требованиям эксперимента.   2.2 Стандартная кривая Рисунок 2 Результат испытания стандартной кривой   Примечание: из приведенной выше хроматограммы видно, что значение коэффициента корреляции R кривой тирозола выше 0.999, который отвечает требованиям эксперимента.   2.3 Повторяемость   Рисунок 3 Хроматограмма повторяемости 3, 75 мг/ л Стандарт для 6 инъекций   Таблица 6 Данные испытаний повторяемости 6 инъекций для 7, 5 мг/ л         Тирозол Нет, нет, нет. Время хранения Площадь пика 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 РСД (%) 0.053 0.485   Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, можно увидеть, что RSD повторения времени удержания тирозола составляет 0,053% и RSD повторения пиковой области составляет 0,485%,оба имеют хорошую повторяемостьОн отвечает требованиям эксперимента.   2.4 Предел обнаружения Рисунок 4 Испытательная хроматограмма 0,1 мг/л                                         Таблица 7 Данные испытаний на 0,1 мг/л Соединение Время хранения Площадь пика SNR Тирозол 7.210 4.852 41.562   Примечание: согласно данным вышеприведенной таблицы, предельный показатель обнаружения тирозола составляет 0,0073 мг/л при 3-кратном соотношении сигнал-шум, что соответствует экспериментальным требованиям.   2.5 Результаты испытаний марки белого вина Рисунок 5 Испытательная хроматограмма марки белого вина   Таблица 8 Данные испытаний белого вина марки Соединение Время хранения Площадь пика Объем выборки Тирозол 7.210 4.852 0275 мг/л   Примечание: 0,275 мг/л тирозола было обнаружено в белом вине.   2.6 Результат испытания белого вина марки с добавлением добавок Рисунок 6 Хроматограмма испытания белого вина   Таблица 9 Данные испытаний белого вина с добавками Соединения Время хранения Площадь пика Объем выборки Тирозол 7.234 71.425 10,799 мг/л   Примечание: Добавьте 15μL стандартного 100mg/l в 1mL белого вина, и в соответствии с концентрацией обнаружения белого вина и концентрацией с добавлением, теоретическая концентрация равна 1,775 mg/l.Из концентрации обнаружения в приведенной выше таблице, восстановление составило 101,4%, что соответствует экспериментальным требованиям.   2.7 Внимание Тирозол Стандарт должен храниться при низкой температуре, в противном случае его содержание уменьшится.     3Заключение. В данной статье представлено определение содержания тирозола в белом вине высокопроизводительным жидким хроматографом Wayeal серии LC3210 с ультрафиолетовым детектором.Экспериментальные результаты показали, что пиковая форма тирозола хороша в тесте на адаптивность системы, и нет других пиков вокруг целевой вершины, и теоретическое число плит высоко, что отвечает экспериментальным требованиям.999. RSD времени удержания тирозола составляет 0,053% и RSD пиковой области составляет 0,485%, что является хорошей воспроизводимостью.4% с колючей 1Результаты вышеуказанных данных соответствуют требованиям прибора к методу испытания.                        

Определение содержания ацикловира с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии   Аналитический метод, представленный в настоящей статье, ссылаясь на издание фармакопеи Китайской Народной Республики 2020 года в методе испытаний на ацикловир,с использованием высокопроизводительного жидкостного хроматографа Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.   1Конфигурация прибора и метод эксперимента   1.1 Конфигурация прибора Нет, нет. Имя Количество 1 P3210Q Квартальный насос 1 2 CT3400 Колонная печь 1 3 AS3210 Автовыборщик 1 4 DAD3260 DAD детектор 1 5 Nova Atom PC18 4,6x250 мм 5 мкм 1 6 Рабочая станция по хроматографии 1   1.2 Метод эксперимента   1.2.1 Приготовление реагентов   Таблица 2 Список реагентов Нет, нет. Реагенты Чистота 1 2 3 4 5 Метанол Кислота фосфорная Гидроксид натрия Ацикловир Гуанин Хроматографическая чистота ((LC) GR МОС 98% 99%   1.2.1.1 Испытательный раствор: взять 40 мг образца в 200 мл измерительную колбу, добавить 2 мл 0,4% гидроксида натрия, чтобы растворить его, затем добавить 25 мл 0.1% (V/V) раствор фосфорной кислоты и разбавить его водой до весаХорошо трясти.   1.2.1.2 Референтный раствор: 1 мл испытуемого раствора поместите в 100 мл измерительную колбу, добавьте 5 мл 0,1% раствора фосфорной кислоты, разбавьте водой до размеров и хорошо встряхните.   1.2.1.3 Контрольный раствор для хранения гуанина: Введите 10 мг референтного гуанина в 50мл измерительную колбу, добавьте 5мл 0,4% раствора гидроксида натрия, чтобы растворить его, затем добавьте 5мл 0.1% раствор фосфорной кислоты, разбавить водой до размеров, хорошо встряхнуть.   1.2.1.4 Референтный раствор гуанина: 1 мл референтного раствора для хранения гуанина помещают в колбу объемом 100 мл, разбавляют водой и хорошо встряхивают.   1.2.1.5 Система пригодности раствора: Принимают соответствующее количество каждого из эталонного раствора и эталонного раствора гуанина, смешивают в равном объеме и хорошо встряхивают.   1.2.2 Состояние хроматографии   Таблица 3 Условия хроматографии Колонка хроматографии Колонка хроматографии Nova Atom PC18 4,6*250 мм, 5μm Мобильная фаза Мобильная фаза А: вода Мобильная фаза В: Метанол Степень потока 1 мл/мин Температура колонны 35°С Длина волны 254 нм Объем инъекции 20 мкл   Таблица 4 Соотношение подвижной фазы Время (мин) Мобильная фаза А Мобильная фаза В 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2Результат эксперимента.   2.1 Решения по систематической пригодности Рисунок 1 Испытательная хроматограмма решения системы пригодности   Таблица 5 Решения по вопросам пригодности системы данных испытаний Нет, нет. Соединение Время хранения Площадь пика Теоретический номер номера Разделение 1 Гуанин 5.698 138.675 17173 12.334 2 Ацикловир 8.425 139.902 15786 n.a.   Примечание: из приведенного выше графика и данных в таблице можно увидеть, что ацикловир и гуанин имеют лучшие формы пиков и высокий теоретический номер пластины.0, который отвечает требованиям фармакопеи.   2.2 Повторяемость Рисунок 2 Хроматограмма повторяемости из 6 инъекций пригодности системы   Таблица 6 Данные о повторяемости 6 инъекций системы пригодности времени хранения раствора Образец Нет, нет. Гуанин Ацикловир       Время хранения 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 РСД (%) 0.048 0.074     Таблица 7 Данные повторяемости 6 инъекций системы пригодности раствора Пиковая область Образец Нет, нет. Гуанин Ацикловир       Площадь пика 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 РСД (%) 0.475 0.452   Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, РСД времени удержания гуанина и ацикловира в растворе системной пригодности составляет 0,048% и 0,074%, а РСД пиковой области составляет 0,475% и 0.452%Результаты воспроизводимости хороши и соответствуют требованиям эксперимента.

Применение ионной хроматографии в анализе окружающей среды   Применение ионной хромтографии в качестве окружающей среды воды   С развитием социальной экономики загрязнение воды становится все более серьезной проблемой.озераДля очистки, переработки, всестороннего использования и сброса промышленных и бытовых сточных вод сначала требуется анализ качества воды.может применяться ионная хроматографияИонная хроматография широко используется в анализе качества воды из-за ее высокой эффективности, стабильности и точности.       Качество воды Анализ неорганических анионов

Определение ионов уксусной кислоты и сульфата в гидроксиэтиловой целлюлозе ионной хроматографией   1Метод эксперимента 1.1 Условия испытаний Инструмент: ионный хроматограф серии IC6200 с детектором проводимости Колонка хроматографии: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 мм*250 мм) Защитная колонна: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm) Элюент: 18мм KOH Температура колонны: 30°C Поток: 1,0 мл/мин Объем инъекции: 25μl Супрессор: супрессор анионов 1.2 Экспериментальные реагенты Стандарты для уксусной кислоты: 1000 мг/л Нормы сульфатных ионов: 1000 мг/л Образец гидроксиэтилцеллюлозы 1.3 Подготовка стандартов Пипетка 0, 1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 0, 8 мл, 1,0 мл, 1,5 мл стандартного раствора уксусной кислоты (1000 мг/ л), 0, 2 мл, 0,5 мл, 0, 8 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2.0 мл стандартного раствора сульфатных ионов (1000 мг/л) в наборе объемных колб, соответственно, 100 мл, и зафиксировать объем сверхчистой водой, и хорошо смешать. 1.4 Подготовка проб Возьмите определенное количество гидроксиэтиловой целлюлозы в 100 мл объемной колбе и зафиксируйте объем с помощью сверхчистой воды, оставьте на час, пока образец полностью не растворится.разбавленный через колонку С18, фильтрующей мембраны и испытания.   2Результат теста. 2.1 Линейные испытания 2.1.1 Линейное испытание на ионы уксусной кислоты и сульфата Концентрации стандартных рядов кривых приведены в таблице 1. Испытание в соответствии с условиями испытания 1.1, и многоточечная перекрывающаяся хроматограмма стандартных кривых, как показано на рисунке 1. Таблица 1 Градиент концентрации Таблица стандартной кривой Таблица 1 Градиент концентрации Таблица стандартной кривой (мг/л) Соединение Стандартная кривая 1 Стандартная кривая 2 Стандартная кривая 3 Стандартная кривая 4 Стандартная кривая 5 Стандартная кривая 6 Кислота уксусная 1 2 5 8 10 15 СО42- 2 5 8 10 15 20   Рисунок 1 Многоточечная перекрывающаяся хроматограмма стандартных кривых Таблица 2 Линейные уравнения уксусной кислоты и сульфатного иона Нет, нет, нет. Ионы Линейные уравнения Коэффициент корреляции R 1 Кислота уксусная y=6.20870x+3.53190 0.99957 2 SO42- y=15.38419х-8.82943 0.99967   2.2 Испытания повторяемости образцов В соответствии с хроматографическими условиями ¥1.1 ¥, были проанализированы шесть последовательных впрысков проб, и хроматограмма показана на рисунке 2.Вокруг ионов уксусной кислоты и сульфата нет других пиков, и пики были хорошо разделены.Данные их повторяемости приведены в таблице 3. Время удержания RSD уксусной кислоты составляет 0,046% и пиковая область RSD составляет 0,293%. Время удержания RSD сульфатных ионов составляет 0,219% и пиковая область RSD составляет 0.542%Повторяемость хорошая.   Рисунок 2 Хроматограмма перекрытия 6 инъекций Таблица 3 Данные о повторяемости 6 инъекций Образцы Время хранения Площадь пика Образцы Время хранения Площадь пика     Оцетная кислота в образце 4.431 54.35     СО42-в образце 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 Среднее 4.431 54.651 Среднее 20.948 107.545 RSD% 0.046 0.293 RSD% 0.219 0.542   3Заключение. Установленный метод ионной хроматографии для обнаружения ионов уксусной кислоты и сульфата в гидроксиэтиловой целлюлозе показал хорошую сепарацию и стабильную воспроизводимость,который полностью отвечает потребностям ионной хроматографии для определения ионов уксусной кислоты и сульфата.      

  Определение 6-метилкумарина в косметике с помощью жидкой хроматографии 1.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Список конфигураций жидкой хроматографии Нет, нет, нет. Модуль Количество 1 PB3210 Бинарный насос 1 2 CT3400 Колонная печь 1 3 AS3210 Автовыборщик 1 4 Ультрафиолетовый детектор UV3210 1 5 NovaChrom SC18 4,6*250 мм, 5 мкм 1 6 Рабочая станция SmartLab 1 1.2 Метод эксперимента 1.2.1 Реактивы Таблица 2 Список реагентов Нет, нет, нет. Реагенты Чистота 1 Метанол Хроматографический класс 2 6-метилкумарин 99% 3 Диводород фосфат аммония AR 4 Кислота фосфорная GR   1.2.1.1 Стандартный раствор 6-метилкумарина (1000 мг/л): Принимается соответствующее количество стандартного 6-метилкумарина,растворяют и фиксируют объем метанолом и получают в концентрацию 1000 мг/л стандартного основного раствора. 1.2.1.2 6-метилкумарин стандартный рабочий раствор:Пипетка соответствующее количество 6-метилкумарина стандартного основного раствора и разбавленный метанолом для подготовки серии рабочих кривых с концентрациями 00,1 мг/л, 0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 3,0 мг/л, 5,0 мг/л и 10,0 мг/л соответственно. 1.2.1.3 Буферный раствор диводородного фосфата натрия: взять 3,12 г диводородного фосфата натрия, добавить воду для растворения и развести до 1000 мл, и регулировать pH фосфорной кислоты до 3.5. 1.2.2 Условия хроматографии Таблица 3 Условия хроматографии Колонка хроматографии NovaChrom SC18 4,6*250 мм 5 мкм Мобильная фаза A: Метанол,B:буферный раствор диводрофосфата натрия Степень потока 1 мл/мин Температура колонны 35°С Длина волны 275 нм Объем инъекции 10 мкл Таблица 4 Программа элюции градиента Время ((мин) Мобильная фаза А Мобильная фаза В 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 Предварительная обработка проб Возьмите 1 г (точно до 0,001 г) образца в 10 мл объемной колбе, добавьте 5 мл метанола, вихрь и встряхнуть, чтобы полностью смешать образец с экстракционным раствором, ультразвуковая экстракция в течение 20 мин.,охлаждается до комнатной температуры, а затем фиксируется объем до 10 мл метанолом, смешивается, а затем переносится в центробежные трубки, центрифугируются при 5000 р/мин в течение 5 мин,и сверхнаходящий фильтруется через 0.45 мкм органической мембраны, а затем пробовать.   2Результат эксперимента. 2.1 Подходящая система Рисунок 1 Хроматограмма стандартов 10 мг/л Таблица 5 Данные испытаний стандартов 10 мг/л Соединения Время хранения Площадь пика Теоретический номер номера 6-метилкумарин 11.168 574.285 15854   Примечание:Хроматограмма и данные показывают, что 6-метилкумарин имеет хорошую форму пика, и вокруг целевого пика нет других пиков, а теоретическое число плит высокое,который отвечает требованиям эксперимента. 2.2 Стандартная кривая Рисунок 2 Результат испытания стандартной кривой Примечание: хроматограмма показывает, что значение R коэффициента корреляции кривой 6-метилкумарина выше 0.9999, который отвечает требованиям эксперимента. 2.3 Повторяемость Рисунок 3 Хроматограмма повторяемости 3 мг/ л Стандарты 6 инъекций Таблица 6 Данные о повторяемости 3 мг/ л Стандарты 6 инъекцийТаблица 6 Данные о повторяемости 3 мг/ л Стандарты 6 инъекцийс         6-метилкумарин Нет, нет, нет. Время хранения Площадь пика 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 RSD ((%) 0.061 0.222 Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, RSD повторяемости времени удержания 6-метилкумарина составляет 0,061%, а RSD повторяемости пиковой области составляет 0,222%.Повторяемость хорошая и соответствует экспериментальным требованиям. 2.4 Предел обнаружения Рисунок 4 Испытательная хроматограмма 0,02 мг/л Таблица 7 Данные испытаний на 0,02 мг/л Соединения Время хранения Площадь пика SNR 6-метилкумарин 11.153 1.208 19.296 Примечание: Согласно вышеуказанным данным, как предел обнаружения рассчитывается 3-кратное соотношение сигнала к шуму, и было установлено, что предел обнаружения 6-метилкумарина составляет 0,004 мг/л.Он отвечает требованиям эксперимента.. 2.5 Результат испытания образца косметической продукции Рисунок 5 Испытательная хроматограмма косметического образца Примечание: 6-метилкумарин не был обнаружен в образце косметической продукции. 2Внимание. При использовании высокоскоростной центрифуги следует следить за тем, чтобы трубы были расположены симметрично и общая масса труб на противоположных сторонах была одинаковой.   3Заключение. Аналитический метод, введённый в настоящей статье, ссылаясь на "Безопасность и технические стандарты для косметики" при обнаружении 6-метилкумарина,с использованием высокопроизводительной жидкой хроматографии Wayeal серии LC3200 с УФ-детекторомРезультаты эксперимента показывают, что пиковая форма 6-метилкумарина хороша в тесте на адаптивность системы, и нет других пиков вокруг целевого пика.и теоретическое число пластин высокоеКоэффициент корреляции кривой R превышает 0.9999РСД повторяемости времени удержания 6-метилкумарина составляет 0,061%, а РСД повторяемости пиковой области - 0,222%, что показывает хорошую повторяемость..004 мг/л. Все вышеприведенные результаты испытаний соответствуют требованиям прибора стандартного метода.  

  Определение содержания свинца в белом вине с помощью атомной абсорбционной спектрофотометрии В данной работе разработан аналитический метод для определения содержания элементов свинца в белом вине с помощью атомной абсорбционной спектрофотометрии.Свинцовый показал хорошую линейность в диапазоне концентрации 10,0-40μg/l с линейными коэффициентами корреляции более 0.999. диапазон RSD для трех инъекций составляет не более 1,5%; восстановление при увеличении выборки составляет 95,4%. Ключевые слова: атомная абсорбция, автовыборка, белое вино, свинец   1Метод эксперимента 1.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра Нет, нет, нет. Модульные Количество 1 Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 1 2 Мощность графитовой печи 1 3 Автовыборка 1 4 Циркулятор охлаждающей воды 1 5 Аргон высокой чистоты 1 1.2 Условия испытаний Длина волны: 283,3 нм Спектральные полосы пропускания: 0,4 нм Ток лампы: 5mA Зажигать: АА-БГ Объем инъекции: 20μl Программа по температуре Нет, нет, нет. Температура (°C) Время (ы) Способ нагрева Чувствительность Газы Газовая схема 1 100 10 РАМП Низкий Аргон 0.2 2 130 20 РАМП Низкий Аргон 0.2 3 400 15 РАМП Низкий Аргон 1.0 4 400 10 РАМП Низкий Аргон 1.0 5 400 3 РАМП Низкий Аргон 0.0 6 1900 3 Шаг Низкий Аргон 0.0 7 2100 2 Шаг Низкий Аргон 1.0 1.3 Реактивы и экспериментальный материал 1.3.1 Раствор азотной кислоты (1+99): Возьмите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте в 990 мл воды и хорошо перемешайте. 1.3.2 Раствор азотной кислоты (1+9): Возьмите 50 мл азотной кислоты и медленно добавьте в 450 мл воды и хорошо перемешайте. 1.3.3 Стандартный раствор свинца: 1000 мг/л 1.3.4 Один из десяти тысяч аналитических веса 1.3.5 Цифровой дисплей электрической горячей плиты 1.3.6 Печь для сушки при постоянной температуре 1.4 Подготовка проб 1.4.1 Стандартный промежуточный раствор свинца Пипетуйте 0,1 мл в 100 мл объемную колбу и зафиксируйте объем 1% азотной кислоты, хорошо встряхнув, приготовьте концентрацию 1 мг/л стандартного промежуточного раствора свинца.Хранить в холодильнике при температуре 0 - 4°CПеред использованием развести на 1% азотной кислотой. 1.4.2 Свинцовое стандартное рабочее решение Пипетка 400μL стандартного промежуточного раствора свинца в 10мл объемной колбе, и фиксировать объем с 1% азотной кислоты, подготовленной концентрацией 40μg/L стандартного раствора свинца,Приготовьте его к использованию.. 1.5 Предварительная обработка образца Мокрое пищеварение В политетрафторуроэтиленовом тигеле вынимают 5,0 мл жидкого образца. Образцы, содержащие этанол, нагревают на горячей пластине при низкой температуре 120 °C, чтобы сначала удалить этанол.Добавьте 10 мл азотной кислоты и 00, 5 мл перхлориновой кислоты, покрыть и растворить на цифровой горячей пластине (референтные условия: 120 °C/0,5 h~1 h; до 180 °C/2 h~4 h, до 200 °C~220 °C).Открыть крышку и переварить, пока белый дым не будет выделен и раствор переваривания будет бесцветным и прозрачным., довести кислоту до почти сухого состояния, прекратить растворение, охладить и затем развести до 25 мл с водой, хорошо перемешать и запасать.   2Результаты и обсуждение 2.1 Стандартная кривая Принимается стандартный рабочий раствор свинца 40μg/l, в соответствии с условиями испытания 1,2 для инъекции и анализа, автопробоотборщик выбирает автоматическое разбавление.Возьмите концентрацию как горизонтальную координату и абсорбцию как вертикальную координату, и для установления рабочей кривой используется внешний стандартный метод. Результат показан на рис. 1. Уравнение кривой свинца в диапазоне концентрации 1,0-40 мкг/л равняется y = 0,008348 * x + 0.063430 с значением R 0.9995, который имеет хорошую линейность и отвечает экспериментальным требованиям. Рисунок 1 Кривая стандарта свинца 2.2 RSD стандартного образца Значение RSD при трех повторных впрысках стандарта составляет не более 1,5%, а стабильность прибора соответствует экспериментальным стандартам. Рисунок 2 Хроматограмма перекрытия стандартной 32 мкг/л с тремя повторными инъекциями Таблица 2 Данные по поглощению стандартных 32μg/l при 3 повторных инъекциях Стандартный пункт 5 Поглощение Фонная информация Поглощение РСД (%)   32 мкг/л 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Уровень увеличения выборки Образцы с перевариванием и пробы с пустыми образцами, а также пробы с добавлением инъекции и анализируются в соответствии с условиями испытания 1.2, и хроматограмма образца показаны на рис. 3 и хроматограмма с колючей пробы показана на рис. 4.Данные показывают, что образец не был обнаружен, а извлеченные от него образцы составили 950,4%. Он отвечает требованиям эксперимента. Рисунок 3 Хроматограмма образца Рисунок 4 Хроматограмма образца   3Заключение. Уравнение кривой свинца в диапазоне концентрации 1,0-40 мкг/л было y=0,008348*x+0,063430 с R-значением 0.9995При трех повторных инъекциях диапазон RSD был в пределах 1, 5%, а восстановление при увеличении проб составило 95, 4%.Метод точен., надежно и чувствительно для определения содержания свинца в белом вине.

Определение содержания свинца в белом вине с помощью атомной абсорбционной спектрофотометрии   В данной работе разработан аналитический метод для определения содержания элементов свинца в белом вине с помощью атомной абсорбционной спектрофотометрии.Свинцовый показал хорошую линейность в диапазоне концентрации 10,0-40μg/l с линейными коэффициентами корреляции более 0.999. диапазон RSD для трех инъекций составляет не более 1,5%; восстановление при увеличении выборки составляет 95,4%. Ключевые слова: атомная абсорбция, автовыборка, белое вино, свинец   1Метод эксперимента 1.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра   Нет, нет, нет. Модульные Количество 1 Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 1 2 Мощность графитовой печи 1 3 Автовыборка 1 4 Циркулятор охлаждающей воды 1 5 Аргон высокой чистоты 1   1.2 Условия испытаний Длина волны: 283,3 нм Спектральные полосы пропускания: 0,4 нм Ток лампы: 5mA Зажигать: АА-БГ Объем инъекции: 20μl Программа по температуре Нет, нет, нет. Температура (°C) Время (ы) Способ нагрева Чувствительность Газы Газовая схема 1 100 10 РАМП Низкий Аргон 0.2 2 130 20 РАМП Низкий Аргон 0.2 3 400 15 РАМП Низкий Аргон 1.0 4 400 10 РАМП Низкий Аргон 1.0 5 400 3 РАМП Низкий Аргон 0.0 6 1900 3 Шаг Низкий Аргон 0.0 7 2100 2 Шаг Низкий Аргон 1.0 1.3 Реактивы и экспериментальный материал 1.3.1 Раствор азотной кислоты (1+99): Возьмите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте в 990 мл воды и хорошо перемешайте. 1.3.2 Раствор азотной кислоты (1+9): Возьмите 50 мл азотной кислоты и медленно добавьте в 450 мл воды и хорошо перемешайте. 1.3.3 Стандартный раствор свинца: 1000 мг/л 1.3.4 Один из десяти тысяч аналитических веса 1.3.5 Цифровой дисплей электрической горячей плиты 1.3.6 Печь для сушки при постоянной температуре 1.4 Подготовка проб 1.4.1 Стандартный промежуточный раствор свинца Пипетуйте 0,1 мл в 100 мл объемную колбу и зафиксируйте объем 1% азотной кислоты, хорошо встряхнув, приготовьте концентрацию 1 мг/л стандартного промежуточного раствора свинца.Хранить в холодильнике при температуре 0 - 4°CПеред использованием развести на 1% азотной кислотой. 1.4.2 Свинцовое стандартное рабочее решение Пипетка 400μL стандартного промежуточного раствора свинца в 10мл объемной колбе, и фиксировать объем с 1% азотной кислоты, подготовленной концентрацией 40μg/L стандартного раствора свинца,Приготовьте его к использованию.. 1.5 Предварительная обработка образца Мокрое пищеварение В политетрафторуроэтиленовом тигеле вынимают 5,0 мл жидкого образца. Образцы, содержащие этанол, нагревают на горячей пластине при низкой температуре 120 °C, чтобы сначала удалить этанол.Добавьте 10 мл азотной кислоты и 00, 5 мл перхлориновой кислоты, покрыть и растворить на цифровой горячей пластине (референтные условия: 120 °C/0,5 h~1 h; до 180 °C/2 h~4 h, до 200 °C~220 °C).Открыть крышку и переварить, пока белый дым не будет выделен и раствор переваривания будет бесцветным и прозрачным., довести кислоту до почти сухого состояния, прекратить растворение, охладить и затем развести до 25 мл с водой, хорошо перемешать и запасать.   2Результаты и обсуждение 2.1 Стандартная кривая Принимается стандартный рабочий раствор свинца 40μg/l, в соответствии с условиями испытания 1,2 для инъекции и анализа, автопробоотборщик выбирает автоматическое разбавление.Возьмите концентрацию как горизонтальную координату и абсорбцию как вертикальную координату, и для установления рабочей кривой используется внешний стандартный метод. Результат показан на рис. 1. Уравнение кривой свинца в диапазоне концентрации 1,0-40 мкг/л равняется y = 0,008348 * x + 0.063430 с значением R 0.9995, который имеет хорошую линейность и отвечает экспериментальным требованиям. Рисунок 1 Кривая стандарта свинца 2.2 RSD стандартного образца Значение RSD при трех повторных впрысках стандарта составляет не более 1,5%, а стабильность прибора соответствует экспериментальным стандартам. Рисунок 2 Хроматограмма перекрытия стандартной 32 мкг/л с тремя повторными инъекциями   Таблица 2 Данные по поглощению стандартных 32μg/l при 3 повторных инъекциях Стандартный пункт 5 Поглощение Фонная информация Поглощение РСД (%)   32 мкг/л 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Уровень увеличения выборки Образцы с перевариванием и пробы с пустыми образцами, а также пробы с добавлением инъекции и анализируются в соответствии с условиями испытания 1.2, и хроматограмма образца показаны на рис. 3 и хроматограмма с колючей пробы показана на рис. 4.Данные показывают, что образец не был обнаружен, а извлеченные от него образцы составили 950,4%. Он отвечает требованиям эксперимента. Рисунок 3 Хроматограмма образца Рисунок 4 Хроматограмма образца   3Заключение. Уравнение кривой свинца в диапазоне концентрации 1,0-40 мкг/л было y=0,008348*x+0,063430 с R-значением 0.9995При трех повторных инъекциях диапазон RSD был в пределах 1, 5%, а восстановление при увеличении проб составило 95, 4%.Метод точен., надежно и чувствительно для определения содержания свинца в белом вине.

Определение полиэтиленгликола гелевой проникновой хроматографией   1Введение.   Цель: определение молекулярной массы и распределения полиэтиленгликоля (PEG) методом высокоэффективной гелевой проникновенной хроматографии (GPC).   Метод: Xtimate SEC-120, 5 мкм, 7,8х300 мм гелевая хроматографическая колонка Дифференциальный детектор показателя преломления (RID) Мобильная фаза: сверхчистая вода Скорость потока: 1,0 мл/мин Температура колонны: 35 °C; Объем инъекции: 10μl. В результате устанавливаются кривые калибровки, а молекулярная масса и результаты распределения каждого образца вычисляются с помощью программного обеспечения GPC.   Результат: линейность PEG хороша, когда молекулярная масса находится в диапазоне 400-20000.значение времени удержания RSD равняется 00,105%, а значение RSD пиковой области 0,335%.   Заключение: высокоэффективная гелепроницаемая хроматография (GPC) является надежным методом определения молекулярной массы и распределения PEG,который имеет преимущества точности и высокой воспроизводимости при использовании для оценки свойства полидисперсии полимерных соединений.   Ключевые слова: HPLC, GPC, RID, Полимер, Полиэтиленгликоль   2Метод эксперимента 2.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Список конфигураций высокопроизводительных жидких хроматографов Нет, нет. Модульные Количество 1 Высокопроизводительная жидкая хроматография серии LC3200 1 2 PB3200 Бинарный насос 1 3 RID3300 1 4 CT3200 Колонная печь 1 5 AS3200 Автовыборщик 1 2.2 Условия испытаний Хроматографическая колонка: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm Температура колонны: 35°C Детектор: RID Поток: 1,0 мл/мин Мобильная фаза: вода Объем инъекции: 10μl   2.3 Инструмент/реактивы и расходные материалы Реактивные вещества: Сверхчистая вода Стандарт: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000 Помощное оборудование Аналитические весы Устройство экстракции растворителя Ультразвуковое очиститель Экспериментальные материалы Мембрана фильтра: водяная фильтрующая мембрана 0,45 мкм   2.4 Подготовка стандарта PEG Пипетка 0,20 г каждой из стандартов PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 и PEG20000, добавить 10 мл воды для растворения, хорошо смешать и подготовить концентрацию 20 мг/мл проб для испытания.   3Результаты и обсуждение 3.1 Различные стандарты молекулярной массы Рисунок 1 Хроматограмма PEG400 Таблица 1 Хроматографические параметры PEG400 Нет, нет. Соединения Время хранения Площадь пика Номер пластинки Фактор отставания 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   Рисунок 2 Хроматограмма PEG2000 Таблица 2 Хроматографические параметры PEG2000 Нет, нет. Соединения Время хранения Площадь пика Теоретический номер номера Фактор отставания 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   Рисунок 3 Хроматограмма PEG6000 Таблица 3 Хроматографические параметры PEG6000 Нет, нет. Соединения Время хранения Площадь пика Теоретический номер номера Фактор отставания 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   Рисунок 4 Хроматограмма PEG10000 Таблица 4 Хроматографические параметры PEG10000 Нет, нет. Соединения Время хранения Площадь пика Теоретический номер номера Фактор отставания 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   Рисунок 5 Хроматограмма PEG20000 Таблица 5 Хроматографические параметры PEG20000 Нет, нет. Соединения Время хранения Площадь пика Теоретический номер номера Фактор отставания 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   Рисунок 6 Накладывающиеся хроматограммы различного молекулярного веса Примечание: приведенные выше данные показывают, что время удержания PEG20000 составляет 6,081 минуты, а PEG400 - 10,315 минут, крупные молекулы элюируются сначала, а меньшие молекулы элюируются позже.   3.2 Повторяемость Рисунок 7 Хроматограммы перекрытия повторяемости PEG6000 (n=6) Таблица 7 Хроматографические параметры повторяемости PEG6000 (n=6) Нет, нет. Образцы Время хранения Площадь пика 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 Среднее - 7.225 500.416 RSD ((%) - 0.105 0.335 Примечание: повторяемость хороша. РСД времени удержания составляет 0, 105% и РСД пиковой области 0, 335% для 6 инъекций PEG6000.   3.3 Стандартные кривые Рисунок 8 Стандартные кривые Хроматограммы различных молекулярных масс Таблица 8 Стандартные кривые Хроматографические параметры различных молекулярных масс Примечание: молекулярная масса и результаты распределения каждого образца рассчитываются с помощью программного обеспечения GPC.000, а линейный коэффициент корреляции равен 0.999.   4Заключение. Данное испытание полиэтиленгликола (PEG) проводится гелевой хроматографией с использованием высокопроизводительного жидкого хроматографа серии LC3200 с детектором дифференциального индекса преломления.время удержания PEG20000 составляет 6.081 минуты, а PEG400 - 10.315 минут, крупные молекулы элюируются сначала, а меньшие молекулы элюируются позже. Повторяемость хороша.105% и RSD пиковой области равен 0Линейность молекулярной массы PEG хороша в диапазоне от 400 до 20,000, а линейный коэффициент корреляции равен 0.9999Высокопроизводительная гелепроницаемая хроматография (GPC) является надежным методом определения молекулярного веса и распределения PEG,который имеет преимущества точности и воспроизводимости результатов при использовании для оценки свойства полидисперсии полимерных соединений.   Примечание: Образец следует оставлять при комнатной температуре более 12 часов и мягко перемешивать, не использовать ультразвуковые сигналы или сильно встряхивать, чтобы ускорить растворение.    

  Мы ждем вас на ARAB LAB 2024!!!   24-26 сентября 2024 года Буф No 933, зал S1 Всемирный торговый центр Дубая  

  Определение тяжелых металлов в порошке отходов смолы с помощью атомарного спектрофотометра абсорбции Wayeal   В данной статье, ссылаясь на стандарт "HJ 749-2015 Определение общего хрома в твердой отходе атомной абсорбции пламени спектрофотометрии" "HJ 786-2016 Определение свинца,Цинк и кадмий в атомной абсорбционной спектрофотометрии пламени твердых отходов", был разработан аналитический метод для определения содержания элементов тяжелых металлов в порошке отработанной смолы методом атомного поглощения пламенем.   Ключевые слова: Атомный абсорбционный спектрофотометр; пламя, порошок отходов смолы; свинец; кадмий; хром.   1Метод эксперимента 1.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра Нет, нет. Имя Количество 1 Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 1 2 Компрессор воздуха 1 3 Ацетилен высокой чистоты 1 4 Свинцовая пустая катодная лампа 1 5 Кадмиевая пустая катодная лампа 1 6 Хромная пустая катодная лампа 1   1.2 Реактивы и инструменты 1.2.1 Стандартный раствор свинца ((1000μg/ml) 1.2.2 Стандартный раствор кадмия ((1000μg/ml) 1.2.3 Стандартный раствор хрома ((1000μg/ml) 1.2.4 Хлорид аммония: AR 1.2.5 Азотная кислота: GR 1.2.6 Соляная кислота: GR 1.2.7 Фтористоводородная кислота: GR 1.2.8 Перхлориновая кислота: GR 1.2.9 30% перекиси водорода: GR 1.2.10 Один из десяти тысяч аналитических веса 1.2.11 Цифровая дисплейная электрическая горячая плитка   1.3 Предварительная обработка 1.3.1 Предварительная обработка образцов свинца и кадмия Внесите 0, 2 г образца (с точностью до 0, 1 мг) в 50 мл PTFE тигрень.Добавлялось 5 мл соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре около 120 °C для первоначального разложения образца.Добавить 8 мл азотной кислоты, 8 мл фторводородной кислоты и 4 мл перхлориновой кислоты.покрытие и нагрев на температуре около 160 °C на горячей тарелке в течение 3 ч.. Откройте крышку, электрическую температуру нагревательной плиты на 180 °C, чтобы продолжить нагревание, и часто встряхивайте тигли.покрытие для полного разложения черного органического углеродаПосле того, как черное органическое вещество на стене тиггила исчезнет, откройте крышку, вытесните белый дым и паровый до тех пор, пока содержимое не станет вязким.2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, после охлаждения, переложить все количество в 50 мл объемную колбу, промыть крышку тигбиля и внутреннюю стенку соответствующим количеством воды для эксперимента,раствор для стирки был включен в 50 мл объемную колбуЕсли в растворе имеются нерастворенные частицы, они должны быть выделены в размеры, необходимых для измерения.требуется фильтрация и центрифугация или естественное осаждение. (Примечание: при нагревании не допускайте выхода большого количества пузырей, иначе это приведет к потере образца.)   1.3.2 Предварительная обработка образца хрома После увлажнения водой, сделайте 0, 2 г (точно до 0, 0001 г) образца в 50 мл PTFE-кризильника.Добавлялось 10 мл концентрированной соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре 50°C для первоначального разложения образца.После испарения до 3 мл добавить 5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл фторводородной кислоты, покрыть и подогреть на горячей пластине при температуре около 120 ~ 130 °C в течение 0,5 ~ 1 ч, затем открыть крышку.отталкивать белый дым и пар до тех пор, пока содержимое не окажется в виде жидких шариков в состоянии нетечения (наблюдайте, пока горячий)В зависимости от состояния пищеварения добавляем 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл фтористоводородной кислоты, 1 мл перекиси водорода и повторяем вышеуказанный процесс пищеварения.слегка холодно, добавить 0,2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, перенести все растворы для испытания в 50 мл объемную колбу, добавить 5 мл 110% раствора хлорида аммония,и установить объем с экспериментальной водой(Примечание: общее количество добавленного 30% перекиси водорода не должно превышать 10 мл.)   2Результаты и обсуждение Свинцовый Образец для обнаружения Свинцовый Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 20,0 л/мин Спектральная полоса передачи 0.4 нм Длина волны 283.3 нм Путь освещения АА Ток лампы 5 мА   Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартных кривых свинца и данных проб Уровень концентрации 1 2 3 4 5 6 Концентрация стандартных растворов (мг/л) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Поглощение стандартных растворов (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Поглощение порошка отходов смолы (abs) 0.0024 Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) 0.0000 Концентрация свинца в порошке отходов смолы (мг/кг) Не обнаружено   Стандартная кривая свинца Кадмий Образец для обнаружения Кадмий Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 20,0 л/мин Спектральная полоса передачи 0.4 нм Длина волны 228.8 нм Путь освещения АА Ток лампы 3mA   Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартной кривой кадмия и данные проб Уровень концентрации 1 2 3 4 5 Концентрация стандартных растворов (мг/л) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Поглощение стандартных растворов (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Поглощение порошка отходов смолы (abs) 0.0057 Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) 0.0000 Концентрация кадмия в порошке отходов смолы (мг/кг) Не обнаружено   Стандартная кривая кадмия Хром Образец для обнаружения Хром Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 30,6 л/мин Спектральная полоса передачи 0.2 нм Длина волны 3570,9 нм Путь освещения АА Ток лампы 5 мА   Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартной кривой хрома и данные проб Уровень концентрации 1 2 3 4 5 Концентрация стандартных растворов (мг/л) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Поглощение стандартных растворов (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Поглощение порошка отходов смолы (abs) 0.0130 Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) 0.1519 Концентрация хрома в порошке отходов смолы (мг/кг) 37.7   Стандартная кривая хрома 3Примечания 3.1 Азотная кислота и перхлориновая кислота, используемые в эксперименте, обладают сильными окислительными и коррозионными свойствами, соляная кислота и фториновая кислота обладают сильной летучестью и коррозионными свойствами,защитное оборудование должно носить в соответствии с требованиями правил, а также процесс приготовления раствора и предварительной обработки образцов, осуществляемых в дымовой капсуле.   3.2 Для обеспечения последовательности испытаний 10%-ный раствор хлорида аммония должен быть добавлен в стандартный раствор и образец одновременно.   4Заключение. По результатам эксперимента, линейные коэффициенты корреляции свинца, кадмия и хрома все больше 0.999В порошке отходов смолы не было обнаружено свинца и кадмия, был обнаружен хром.чувствительны и могут использоваться для обнаружения тяжелых металлов в порошке отходов смолы.      

  Определение содержания ментола в мяте по газовой хроматогафии   В данной статье хроматографические условия оптимизированы ссылаясь на издание Китайской фармакопеи 2020 года,и для определения содержания ментола в мяте используется хроматографическая колонка SK-WAX.   Ключевое слово: газовый хроматограф, детектор FID, Минт, Ментол.   1Метод эксперимента   1.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Список конфигураций газовой хроматографии Нет, нет. Модуль Количество 1 Газовая хроматография GC6000 1 2 Детектор FID6000 1 3 ASL6000 Autosampler 1   1.2 Условия испытаний Колонка хроматографии: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm Программирование температуры: держать колонну на начальной температуре 70°C в течение 4 минут, нагревать до 120°C со скоростью 1,5°C в минуту, затем до 200°C со скоростью 3°C в минуту,и, наконец, до 230°C со скоростью 30°C в минуту и хранить в течение 2 минут.; Газ-носитель: азот высокой чистоты, постоянный режим тока Поток колонны: 2 мл/мин Температура входа: 200°C Температура детектора: 300°C Поток водорода: 35 мл/мин Поток воздуха: 300 мл/мин Объем инъекции: 1μl Способ инъекции: инъекция с расщепленным потоком с расщепленным соотношением 5:1.   1.3 Реактивы и экспериментальный материал 1.3.1 Реактивы Образец мяты Ментольный стандарт Этанол, АР.   1.3.2 Оборудование Фильтр иглы Третий сито.   1.4 Подготовка проб 1.4.1 Подготовка эталонного раствора Возьмите соответствующее количество ментольного контроля, точно взвесьте, добавьте этанол, чтобы получить раствор, содержащий 0,2 мг на 1 мл.   1.4.2 Подготовка испытуемого раствора Возьмите 2 г порошка продукта (через третье сито), точно взвесьте, поместите в заткнутую бутылку в форме бутылки V и плотно заткните после точного добавления 50 мл этанола.Ультразвуковая обработка (мощность 250 Вт), частота 33 кГц) в течение 30 минут, охлаждают, а затем взвешивают.   2 Результаты и коммуникация 2.1 Хроматограмма эталонного раствора Возьмите эталонный раствор и проанализируйте его в соответствии с условиями испытания, указанными в пункте 1.2, и результаты показаны ниже. Как показано на рисунке и данных, форма пика симметрична, других вершин нет, а степень разделения выше 1.5, что хорошо и соответствует требованиям. Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Теоретический номер номера Ментол 18.262 564.820 48.485 56284   Возьмите эталонный раствор, инъекционированный и обнаруженный 7 раз последовательно в соответствии с условиями испытания в 1.2Согласно результатам испытаний, повторяемость времени удержания эталонного раствора составляет 0,021% и повторяемость пиковой области составляет 0,47%.и повторяемость испытания хорошая.     2.2 Хроматограмма испытуемого раствора Взять испытуемый раствор и проанализировать в соответствии с условиями испытания, указанными в 1.2На рисунке и данных видно, что форма вершины симметрична, других вершин нет, а степень разделения выше 1.5, разделение хорошее и соответствует требованиям. Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Теоретический номер номера Ментол 18.269 568.906 48.763 56738   Возьмите эталонный раствор, инъекционированный и обнаруженный 7 раз последовательно в соответствии с условиями испытания в 1.2Согласно результатам испытаний, повторяемость времени удержания эталонного раствора составляет 0,038% и повторяемость пиковой области составляет 0,49%,и повторяемость испытания хорошая.   3Заключение. В данной работе установлен метод определения ментола в мяте с помощью газового хроматографа Wayeal GC6000.повторное время удержания 7 инъекций меньше 00,5%, и повторяемость пиковой области составляет менее 0,5%, что показало хорошую повторяемость испытания.который отвечает требованиям Китайской фармакопеиДанный продукт рассчитывается в зависимости от сухого продукта, содержание ментола в пробы 0,50%, что соответствует требованиям фармакопеи не менее 0,20%.Этот метод может служить ориентиром для определения содержания ментола в мяте.                      

  Определение тяжелых металлов в почве с помощью атомного абсорбционного спектрофотометра   1Метод эксперимента   Ключевые слова: спектрофотометр атомной абсорбции, автовыборка, графитовая печь, пламя, почва, тяжелые металлы.   1.1 Конфигурация прибора Таблица 1 Списки конфигураций ААС Нет, нет. Модуль Количество 1 Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 1 2 Мощность графитовой печи GF2310 1 3 Автовыборщик AS2310 1 4 Охлаждающий циркулятор 1 5 Аргон высокой чистоты 1 6 Графитная трубка 1 7 Бесмасляный воздушный компрессор 1 8 Ацетилен высокой чистоты 1   1.2 Реактивы и экспериментальный материал Раствор азотной кислоты (1+99): измерить 10 мл азотной кислоты и медленно добавить к 990 мл воды и хорошо смешать. Pb Стандартный раствор:1000 мг/л Cd Стандартный раствор: 1000 мг/л Ни стандартный раствор: 1000 мг/л 1% диаммониевого водорода фосфата: взять 1 г диаммониевого водорода фосфата в 100 мл объемной колбе и установить объем с помощью сверхчистой воды; Азотная кислота: GR Соляная кислота: GR Фтористоводородная кислота: GR перхлориновая кислота: GR Один из десяти тысяч аналитических балансов Электротермальная термостатическая сушильная печь Цифровая дисплейная электрическая горячая плитка Тефлоновый кризиль   1.3 Предварительная обработка проб Переваривание образца: взвесить 0, 2 г образца в PTFE-кризиле, добавить одну-две капли воды для увлажнения, добавить 10 мл соляной кислоты, 9 мл азотной кислоты, 4 мл фторводородной кислоты,и 2 мл перхлорной кислоты в свою очередь, хорошо встряхнуть, покрыть и подогреть на горячей тарелке при температуре 150°C в течение 6 часов, открыть крышку и продолжать нагревать в дополнение к кремнию.Необходимо часто встряхивать тигрень и подталкивать кислоту на паре, пока содержимое не станет вязким.Вынимают и слегка охлаждают, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, чтобы растворить растворимый остаток, промывают крышку и внутреннюю стенку кипятка водой, перемещают все количество в 50 мл объемную колбу.и заправить объем сверхчистой водой, хорошо встряхнуть. Хранить в бутылках с реактивом из ПТФЕ для испытания. Заменить образец водой и подготовить полностью программируемый белый раствор, следуя вышеизложенным шагам.   2Заключение и обсуждение 2.1 Спектральные условия для свинца   Способ нагрева Печь с графитом Метод испытания Высота пика Объем инъекции 20μL пробы + 5μL диаммониевого водороднофосфата Пропускная способность 0.4 нм Длина волны 283.3 нм Зажигать. AA-BG Ток лампы 5 мА   Таблица концентраций стандартных кривых (μg/l) Стандартная кривая 1 2 3 4 5 Стандартный раствор для утечки 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 Стандартное тестирование кривой   Линейность стандартной кривой   2.3 Спектральные условия для кадмия   Способ нагрева Печь с графитом Метод испытания Высота пика Объем инъекции Образец 15μL + 5μL 1% диаммониевого водороднофосфата Пропускная способность 0.4 нм Длина волны 228.8 нм Зажигать. AA-BG Ток лампы 4mA   Таблица концентраций стандартных кривых (μg/l) Стандартная кривая 1 2 3 4 Cd Стандартное решение 0.5 1.5 2.0 2.5 Стандартное тестирование кривой   Линейность стандартной кривой   2.4 Спектральные условия для никеля   Способ нагрева Пламя Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 20,0 л/мин Пропускная способность 0.2 нм Длина волны 232.0nm Зажигать. АА Ток лампы 4mA   Таблица концентрации стандартной кривой (μg/mL) Стандартная кривая 1 2 3 4 5 Ни стандартная кривая 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Стандартное тестирование кривой   Линейность стандартной кривой   3. Расчет результатов   Образец Нет, нет. Объем пробы (г) Испытательная концентрация Содержание ((mg/kg) Теоретическая концентрация (мг/кг) Стандартное отклонение Pb 1# 0.2005 16.2420 мкг/л 21 21±2 Квалифицированный 1#- параллельный 0.2009 170,6490 мкг/л Cd 1# 0.2005 00,4897 мкг/л 0.12 0.14±0.02 Квалифицированный 1#- параллельный 0.2009 0.4991 мкг/л Ни. 1# 0.2005 0.1180 мкг/л 29 30±2 Квалифицированный 1#- параллельный 0.2009 0.1159μg/l   4Примечание.   Перхлориновая кислота и азотная кислота, используемые в эксперименте, обладают сильными окислительными и коррозионными свойствами, соляная кислота и фториновая кислота обладают сильной летучестью и коррозионной способностью,поэтому подготовка реагента и переваривание образца должны проводиться в дымовой капсуле.; защитное оборудование должно быть надето в соответствии с требованиями, чтобы избежать вдыхания в дыхательные пути или контакта с кожей и одеждой во время операции.  

  Определение ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии   Аналитический метод, представленный здесь,ссылаясь на определение содержания ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением в Фармакопее Китайской Народной Республики в издании 2020 года, был проведен на высокопроизводительном жидком хроматографе Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.   1Конфигурация прибора и метод эксперимента   1.1 Конфигурация прибора   Таблица 1 Список конфигураций HPLC Wayeal Нет, нет. Модульные Количество 1 P3210Q Квартальный насос 1 2 CT3210 Колонная печь 1 3 AS3210 Автовыборщик 1 4 DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6*250 мм, 5 мкм 1 6 Рабочая станция SmartLab 1   1.2 Метод эксперимента   1.2.1 Подготовка реагентов Нет, нет. Реагенты Чистота 1 Метанол Хроматография Чистая 2 Ацетонитрил Хроматография Чистая 3 Ацетат натрия AR 4 Ледниковая уксусовая кислота GR   1.2.1.1 Испытательный раствор: взять содержимое под разницей нагрузки, хорошо перемешать, взять соответствующее количество (эквивалентно примерно 0,1 г ибупрофена) в 200 мл измерительную колбу, добавить 100 мл метанола,дрожание в течение 30 минут, разбавить и зафиксировать объем водой, промыть скважину, отфильтровать и удалить фильтрат.   1.2.1.2 Референтный раствор: взять 25 мг исходного образца ибупрофена, точно его взвесить, поместить в 50 мл измерительную колбу, добавить 25 мл метанола, чтобы он растворился, разбавить и зафиксировать объем водой,хорошо встряхнуть.   1.2.1.3 Буферный раствор натриевого ацетата: взвесить 6,13 г натриевого ацетата, добавить 750 мл воды для растворения и регулировать pH до 2,5 с ледяной уксусной кислотой.   1.2.2 Условия хроматографии   Таблица 3 Условия хроматографии Хроматография Nova Atom PC18, 4,6*250 мм5 мкм Мобильная фаза Буферный раствор амониевого ацетата Степень потока 1 мл/мин Температура 35°С Длина волны 263 нм Объем инъекции 20 мкл   2. Результат эксперимента   3.1 Подходящая система Рисунок 1 Хроматограмма испытания образца   Таблица 4 Данные испытания пробы Образец Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Теоретическое число патов Испытательный образец Ибупрофен 4.778 1204.748 223.865 18650   Рисунок 2 Хроматограмма эталонного образца   Таблица 5 Справочная выборка данных испытаний Образец Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Теоретическое число патов Справочная выборка Ибупрофен 4.781 1515.707 280.794 18541   По хроматограмме и таблице можно увидеть, что пики пробы и эталонного образца хороши, вокруг целевых пиков нет других пиков.и теоретические номера табличек все выше 2500 в фармакопее., которые удовлетворяли экспериментальным требованиям.   3.2 Повторяемость Рисунок 3 6 Повторяемость инъекций Хроматограмма пробы   Таблица 6 6 Данные о повторяемости впрысков для пробы Образец Нет, нет. Время хранения Площадь пика       Испытательный образец 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 RSD ((%) 0.053 0.131     Рисунок 4 6 Повторяемость инъекций Хроматограмма эталонного образца   Таблица 7 6 Данные о повторяемости инъекций для эталонного образца Образец Нет, нет. Время хранения Площадь пика       Справочная выборка 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 РСД (%) 0.036 0.073   Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, RSD времени удержания для пробы испытания и эталонного образца составляет 0,053% и 0,036%, а RSD пиковой области составляет 0,131% и 0,073%, соответственно.Результаты повторяемости хороши и удовлетворяют экспериментальным требованиям.   3.3 Испытания чувствительности Рисунок 5 Хроматограмма пробы, разбавленной 2000 раз   Таблица 8 Данные испытаний для пробы, разбавленной в 2000 раз Образец Соединение Время хранения Площадь пика Площадь пика Соотношение сигнала к шуму Испытательный образец разбавлен 2000 раз Ибупрофен 4.795 0.597 0.133 4.600   Примечание: согласно данным, представленным в приведенной выше таблице, пиковая площадь пробы, разбавленной в 200 раз, составляет 0,597 с соотношением сигнала к шуму 4.6, что является хорошим результатом испытания и отвечает требованиям эксперимента.   4Примечания Ледяная уксусная кислота имеет сильный раздражающий запах, поэтому будьте осторожны при приготовлении раствора в дымовой капсуле.   5Заключение. Аналитический метод, представленный здесь,ссылаясь на определение содержания ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением в Фармакопее Китайской Народной Республики в издании 2020 года, был проведен на высокопроизводительном жидком хроматографе Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.и нет других вершин вокруг цели., а теоретическое число пластин выше 2500, что соответствует требованиям фармакопеи.073% для проб и эталонных образцов ибупрофена. Результаты повторения хороши. Результат испытания чувствительности при 2000 раз разбавлении испытуемого материала хорош. Все вышеперечисленные результаты соответствуют требованиям метода фармакопеи.            

Определение диоксида серы в образцах Ченпи ионной хроматографией   Ионная хроматография всегда была исследовательской точкой для обнаружения диоксида серы в китайских травах, с ее простой работой, высокой чувствительностью и широким линейным диапазоном,который имеет практическое значение для контроля остатков диоксида серы в фармацевтических препаратах.   В этом эксперименте для определения содержания диоксида серы в Ченпи будет использоваться метод паровой дистилляции и ионная хроматография.и элюентом KOHМетод прост в обращении, с хорошей восстановлением и высокой чувствительностью и подходит для определения диоксида серы в Ченпи.   Ключевые слова: Ченпи, диоксид серы, ионный хроматограф   1Эксперимент.   1.1 Инструменты и реагенты Ионная хроматография: Ионная хроматография серии IC6200 с детектором проводимости Автовыборочный прибор: AS2800 Колонка анионной хроматографии: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, сульфатные ионы в воде ((1000 мг/л) 30% H2О2раствор; Концентрированная соляная кислота: гарантированный реагент Одноразовые шприцы (2 мл) Фильтр для шприцев на водной основе (0,22 мкм) "Слушай, как я слышу" (Дж.000 Испытательная вода готовится с помощью ультрачистого очистителя воды Wayeal с проводимостью 18,2 MΩ·cm (25 °C).   1.2 Условия труда Температура колонны: 35°C Температура ячейки: 40°C Элюент: 30Mm KOH изократическая элюция Поток: 1,0 мл/мин. Ток подавляющего давления: 90mA Объем инъекции: 25μl   1.3 Схематическая схема паровой дистилляции 1.4 Предварительная обработка образца Возьмите соответствующее количество образца (точно до 0,0001 г) в бутылку А (колобу с двумя шеями), добавьте 50 мл деионизированной воды, встряхнув, чтобы дисперсия была равномерной,затем подключается к колбе для дистилляции водяного пара C20 мл 3% раствора перекиси водорода были поглощены в бутылку B. Нижний конец поглощающей трубы был введен ниже уровня поглощающего раствора.Добавьте 5 мл соляной кислоты вдоль стены бутылки А., быстро закрыть пробку и начать дистилляцию,поддержание кипения бутылки C и регулирование дистилляционного огня таким образом, чтобы сток из конца поглощающей трубы текал со скоростью около 2 мл/мин. Дистиллировать до тех пор, пока общий объем раствора в бутылке B не достигнет около 95 мл (30-40 мин), промыть отстойную трубу водой и перенести ее в объемную колбу, установить объем на весы, хорошо встряхнуть,оставить его стоять в течение 1 часа, профильтровать через 0,22 мкм водной фильтрующей мембраны, выбрать подходящее время разбавления и испытать и проанализировать на машине.   2Результаты и обсуждение   2.1 Испытание линейности 0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L стандартных рабочих кривых были пипетированы соответственно,и вы получите многоточечное перекрытие хроматографии стандартной кривой в соответствии с 1.2 условия работы, как показано на рис. 1, линейные уравнения, как показано в таблице1, и линейные коэффициенты корреляции сульфата при этих хроматографических условиях выше 0.999, что является хорошей линейностью.   Рисунок 1 Хроматограмма перекрытия SO4Стандартная кривая   Рисунок 2 Стандартная кривая SO4   Таблица 1 Линейное уравнение стандартной кривой Нет, нет. Ионы Линейное уравнение Коэффициент корреляции R 1 Так что...42- y=14.32737x-0.76329 0.99926   2.2 Испытание проб 2.2.1 Испытание содержания образца Пробы, подвергнутые предварительной обработке, были обнаружены в условиях работы 1.2, в хроматограмме образца, как показано на фиг.3 и фиг.4 хроматографические пики симметричны,с хорошим разделением и без других пиков, и окончательное содержание диоксида серы в образце, как показано в таблице 2.   Рисунок 3. Хроматограмма образца 1   Рисунок 4. Хроматограмма образца 2   Таблица 2 Анализ результатов выборки Образец Взвешивание образца/г Ионы Концентрация ((mg/l) СО2Содержание ((g/kg) Пустое / СО42- 0.272 / Образец 1 2.5551 СО42- 1.417 0.030 Образец 2 2.2370 СО42- 0.920 0.019     2.2.2 Испытания повторяемости образцов Рисунок 4 Хроматограмма повторяемости образца 1   Таблица 3 Результаты повторяемости выборки 1 Образец Взвешивание образца/г Время удержания/мин Площадь пика Концентрация в мг/л Образец 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 Средняя стоимость 12.265 19.537 1.417 RSD% 0.235 0.732 0.705     3Заключение. Для определения диоксида серы в образцах Ченпи был установлен ионный хроматографический метод с использованием ионного хроматографа серии Wayeal IC6200, оборудованного детектором проводимости.Образцы были предварительно обработаны, а затем отделены ионной хроматографической колонной и количественно определены внешним стандартным методом., который смог качественно и количественно проанализировать диоксид серы в Чэнпи.который может быть принят для определения диоксида серы в Chenpi.

  Определение тяжелых металлов в порошке отходов смолы с помощью атомарного спектрофотометра абсорбции Wayeal   В данной статье, ссылаясь на стандарт "HJ 749-2015 Определение общего хрома в твердой отходе атомной абсорбции пламени спектрофотометрии" "HJ 786-2016 Определение свинца,Цинк и кадмий в атомной абсорбционной спектрофотометрии пламени твердых отходов", был разработан аналитический метод для определения содержания элементов тяжелых металлов в порошке отработанной смолы методом атомного поглощения пламенем.   Ключевые слова: Атомный абсорбционный спектрофотометр; пламя, порошок отходов смолы; свинец; кадмий; хром.   1Метод эксперимента   1.1 Конфигурация прибора   Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра Нет, нет. Имя Количество 1 Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 1 2 Компрессор воздуха 1 3 Ацетилен высокой чистоты 1 4 Свинцовая пустая катодная лампа 1 5 Кадмиевая пустая катодная лампа 1 6 Хромная пустая катодная лампа 1   1.2 Реактивы и инструменты 1.2.1 Стандартный раствор свинца ((1000μg/ml) 1.2.2 Стандартный раствор кадмия ((1000μg/ml) 1.2.3 Стандартный раствор хрома ((1000μg/ml) 1.2.4 Хлорид аммония: AR 1.2.5 Азотная кислота: GR 1.2.6 Соляная кислота: GR 1.2.7 Фтористоводородная кислота: GR 1.2.8 Перхлориновая кислота: GR 1.2.9 30% перекиси водорода: GR 1.2.10 Один из десяти тысяч аналитических веса 1.2.11 Цифровая дисплейная электрическая горячая плитка   1.3 Предварительная обработка 1.3.1 Предварительная обработка образцов свинца и кадмия Внесите 0, 2 г образца (с точностью до 0, 1 мг) в 50 мл PTFE тигрень.Добавлялось 5 мл соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре около 120 °C для первоначального разложения образца.Добавить 8 мл азотной кислоты, 8 мл фторводородной кислоты и 4 мл перхлориновой кислоты.покрытие и нагрев на температуре около 160 °C на горячей тарелке в течение 3 ч.. Откройте крышку, электрическую температуру нагревательной плиты на 180 °C, чтобы продолжить нагревание, и часто встряхивайте тигли.покрытие для полного разложения черного органического углеродаПосле того, как черное органическое вещество на стене тиггила исчезнет, откройте крышку, вытесните белый дым и паровый до тех пор, пока содержимое не станет вязким.2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, после охлаждения, переложить все количество в 50 мл объемную колбу, промыть крышку тигбиля и внутреннюю стенку соответствующим количеством воды для эксперимента,раствор для стирки был включен в 50 мл объемную колбуЕсли в растворе имеются нерастворенные частицы, они должны быть выделены в размеры, необходимых для измерения.требуется фильтрация и центрифугация или естественное осаждение. (Примечание: при нагревании не допускайте выхода большого количества пузырей, иначе это приведет к потере образца.)   1.3.2 Предварительная обработка образца хрома После увлажнения водой, сделайте 0, 2 г (точно до 0, 0001 г) образца в 50 мл PTFE-кризильника.Добавлялось 10 мл концентрированной соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре 50°C для первоначального разложения образца.После испарения до 3 мл добавить 5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл фторводородной кислоты, покрыть и подогреть на горячей пластине при температуре около 120 ~ 130 °C в течение 0,5 ~ 1 ч, затем открыть крышку.отталкивать белый дым и пар до тех пор, пока содержимое не окажется в виде жидких шариков в состоянии нетечения (наблюдайте, пока горячий)В зависимости от состояния пищеварения добавляем 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл фтористоводородной кислоты, 1 мл перекиси водорода и повторяем вышеуказанный процесс пищеварения.слегка холодно, добавить 0,2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, перенести все растворы для испытания в 50 мл объемную колбу, добавить 5 мл 110% раствора хлорида аммония,и установить объем с экспериментальной водой(Примечание: общее количество добавленного 30% перекиси водорода не должно превышать 10 мл.)   2Результаты и обсуждение   Свинцовый Образец для обнаружения Свинцовый Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 20,0 л/мин Спектральная полоса передачи 0.4 нм Длина волны 283.3 нм Путь освещения АА Ток лампы 5 мА   Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартных кривых свинца и данных проб Уровень концентрации 1 2 3 4 5 6 Концентрация стандартных растворов (мг/л) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Поглощение стандартных растворов (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Поглощение порошка отходов смолы (abs) 0.0024 Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) 0.0000 Концентрация свинца в порошке отходов смолы (мг/кг) Не обнаружено   Стандартная кривая свинца   Кадмий Образец для обнаружения Кадмий Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 20,0 л/мин Спектральная полоса передачи 0.4 нм Длина волны 228.8 нм Путь освещения АА Ток лампы 3mA   Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартной кривой кадмия и данные проб Уровень концентрации 1 2 3 4 5 Концентрация стандартных растворов (мг/л) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Поглощение стандартных растворов (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Поглощение порошка отходов смолы (abs) 0.0057 Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) 0.0000 Концентрация кадмия в порошке отходов смолы (мг/кг) Не обнаружено   Стандартная кривая кадмия Хром Образец для обнаружения Хром Высота горелки 10 мм Поток ацетилена 30,6 л/мин Спектральная полоса передачи 0.2 нм Длина волны 3570,9 нм Путь освещения АА Ток лампы 5 мА   Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартной кривой хрома и данные проб Уровень концентрации 1 2 3 4 5 Концентрация стандартных растворов (мг/л) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Поглощение стандартных растворов (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Поглощение порошка отходов смолы (abs) 0.0130 Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) 0.1519 Концентрация хрома в порошке отходов смолы (мг/кг) 37.7   Стандартная кривая хрома   3Примечания   3.1 Азотная кислота и перхлориновая кислота, используемые в эксперименте, обладают сильными окислительными и коррозионными свойствами, соляная кислота и фториновая кислота обладают сильной летучестью и коррозионными свойствами,защитное оборудование должно носить в соответствии с требованиями правил, а также процесс приготовления раствора и предварительной обработки образцов, осуществляемых в дымовой капсуле.   3.2 Для обеспечения последовательности испытаний 10%-ный раствор хлорида аммония должен быть добавлен в стандартный раствор и образец одновременно.   4Заключение.   По результатам эксперимента, линейные коэффициенты корреляции свинца, кадмия и хрома все больше 0.999В порошке отходов смолы не было обнаружено свинца и кадмия, был обнаружен хром.чувствительны и могут использоваться для обнаружения тяжелых металлов в порошке отходов смолы.        

Резюме   Цель: определение салидрозида в фармацевтических препаратах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии (HPLC) Метод: колонка С18, 4,6*250 мм, 5 мкм; длина волны: 275 нм; Мобильная фаза А: вода; мобильная фаза В: метанол; скорость потока 1,0 мл/мин; Температура: 30°C; Объем инъекции: 5μl. Была установлена стандартная кривая, а содержание целевого показателя было рассчитано по внешнему стандартному методу. Ключевые слова: HPLC, УФ-детектор, травы, салидросид   1Метод эксперимента   1.1 Конфигурация прибора     Wayeal LC3200 серии HPLC   Нет, нет, нет. Имя Количество 1 HPLC серии LC3200 1 2 P3200 Бинарный насос 1 3 Ультрафиолетовый детектор 3200 1 4 CT3200 Колонная печь 1 5 AS3200 Автовыборщик 1 Таблица 1 Система конфигурации HPLC   1.2 Условия испытаний Колонка: C18, 5μm, 4,6*250mm Температура: 30°C Длина волны: 275 нм Скорость потока: 1,0 мл/мин Мобильная фаза: А: вода; В: метанол Объем инъекции: 5μl   Состояние градиента: T (мин) A Вода (%) B Метанол (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 Инструмент, реагенты и расходные материалы Реагенты: сверхчистая вода, метанол ((GR) Стандарты: салидрозид (99,7%) Вспомогательное устройство: химический баланс; фильтр растворителя; ультразвуковые очистители Экспериментальные материалы: фильтрующая мембрана: фильтрующая мембрана водной фазы 0,45 мкм   1.4 Подготовка решений 1.4.1 Стандартные растворы: Принимают соответствующее количество стандартного салидрозида в объемную колбу и растворяют в метаноле, чтобы получить концентрацию 0,0084125 мг/мл, 0,016825 мг/мл, 0,03365 мг/мл, 0,0084125 мг/мл, 0,016825 мг/мл, 0,03365 мг/мл.0673 мг/мл, 0, 1346 мг/ мл, 0, 2692 мг/ мл, 0, 673 мг/ мл.   1.4.2 Подготовка образца: взять 1,0022 г образца 1 в объемную колбу, добавить метанол и растворить до 25 мл. взять 1,0794 г образца 2 в объемную колбу, добавить метанол и растворить до 25 мл.   2 Результаты и обсуждение   2.1 Подходящая система Рисунок 1 Хроматограмма стандарта салидрозида   Нет, нет. Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Коэффициент задержки Теоретический номер номера 1 Салидрозид 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 Таблица 2 Хроматографические параметры стандартов салидрозидов   Анализ: результаты испытаний салидрозида были хорошими с симметричными пиками и высоким теоретическим числом пластин.   2.2 Стандартная кривая Рисунок 2 Наложенная хроматограмма стандартных растворов салидрозида   Рисунок 3 Уравнение кривой и коэффициент корреляции стандартных растворов салидрозидов   Анализ: линейный диапазон стандартной кривой салидрозида хорош, r> 0.999.   2.3 Повторяемость Рисунок 4 Хроматограмма повторяемости стандартов салидрозида (n=6)   Нет, нет. Образец Время хранения Площадь пика 1 0.2692 мг/л стандартный раствор 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 Среднее   36.250 812.574 RSD ((%)   0.055 0.340 Таблица 3 Хроматографические параметры повторяемости Таблица салидрозида (n=6)   Анализ: 6 инъекций салидрозида 0, 2692 мг/ л показывают хорошую воспроизводимость, а значение RSD времени удержания составляет 0, 055% и значение RSD пиковой области составляет 0, 340%.   2.4 Образец 1   Рисунок 5 Хроматограмма образца 1   Нет, нет. Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Коэффициент задержки Теоретический номер номера концентрация 1 Салидрозид 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 мг/л Таблица 4 Параметры хроматографии образца 1   Анализ: содержание салидрозида в образце 1 составило 0, 061933 мг/ л, которое было рассчитано по стандартному уравнению кривой.   2.5 Образец 2   Рисунок 6 Хроматограмма образца 2   Нет, нет. Соединение Время хранения Площадь пика Высота пика Коэффициент задержки Теоретический номер номера концентрация 1 Салидрозид 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 Таблица 4 Параметры хроматографии образца 2   Анализ: Содержание салидрозида в пробе 2 составляет 0,065566 мг/л, который рассчитывается по стандартному уравнению кривой.   3Заключение.   Для обнаружения салидрозида используется высокопроизводительный жидкий хроматограф серии Wayeal LC3200 с УФ-детектором; результат испытания хорош с симметричными пиками и высоким теоретическим числом пластин.Линейный диапазон стандартной кривой хорош, r>0.999Повторяемость хорошая, 6 инъекций салидрозида 0, 2692 мг/ л имеют хорошую воспроизводимость, а значение RSD времени удержания составляет 0, 055% и значение RSD пиковой области составляет 0, 340%.Содержание салидрозида в образце 1 равняется 00,061933 мг/л, а содержание салидрозида в пробе 2 составляет 0,065566 мг/л, которые рассчитываются по стандартному уравнению кривой.            

Guo Chengzhan, секретарша партийного комитета и руководителя ассоциации индустрии охраны окружающей среды Китая посетил Wayeal для исследования и наведения     27-ого июля, Guo Chengzhan, секретарша партийного комитета и руководителя ассоциации индустрии охраны окружающей среды Китая (CEPIA), и его делегации посетил Wayeal для исследования и обсуждения для того чтобы понять текущую ситуацию предприятия и слушать к требованиям и предложениям.   В семинаре, Wayeal сообщило развитие предприятия, достижений научного исследования и будущего плана развития. С национальной «целью 14-ого пятилетнего плана» и «двойного углерода», Wayeal активно отвечает потребностям страны и предприятий, и запускает «комплексное решение проблемы углерода двойника разума цифров», «точные твердые примеси в атмосфере - решение управлением синергии озона», так же, как всесторонние решения в различных сценариях как контроль окружающей среды воздуха, контроль воды качественный онлайн, фиксированный контроль источника загрязнения и аварийный контроль.   Во время обмена, президент Guo Chengzhan подтвердил достижения прочности и научного исследования НИОКР Wayeal, и высокая похвала свое определение для того чтобы прикрепить важность в независимые НИОКР и технологическое нововведение в прошлых 20 летах и настаивает на «не забывать первоначальное намерение и замене импорта». Он также сказал что с высококачественным развитием индустрии экологических и охраны окружающей среды, установка экологического и контроль окружающей среды и система наблюдения медленно изменят от «человеческой обороны» на «оборону технологии». Он надеется что Wayeal направит на технологию мира самую современную, для игры ведущей роли в индустрии, придерживается к научному и технологическому нововведению, и делается большие вклады в локализацию лидирующих аппаратур и оборудования контроля окружающей среды. После встречи, г-н Zang Mu, руководитель Wayeal, принял президента Guo Chengzhan и его партии для посещения выставочного зала, лаборатории НИОКР и мастерской продукции Wayeal.