Определение ионов уксусной кислоты и сульфата в гидроксиэтиловой целлюлозе ионной хроматографией

Определение ионов уксусной кислоты и сульфата в гидроксиэтиловой целлюлозе ионной хроматографией

1Метод эксперимента

1.1 Условия испытаний

Инструмент: ионный хроматограф серии IC6200 с детектором проводимости

Колонка хроматографии: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 мм*250 мм)

Защитная колонна: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)

Элюент: 18мм KOH

Температура колонны: 30°C

Поток: 1,0 мл/мин

Объем инъекции: 25μl

Супрессор: супрессор анионов

1.2 Экспериментальные реагенты

Стандарты для уксусной кислоты: 1000 мг/л

Нормы сульфатных ионов: 1000 мг/л

Образец гидроксиэтилцеллюлозы

1.3 Подготовка стандартов

Пипетка 0, 1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 0, 8 мл, 1,0 мл, 1,5 мл стандартного раствора уксусной кислоты (1000 мг/ л), 0, 2 мл, 0,5 мл, 0, 8 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2.0 мл стандартного раствора сульфатных ионов (1000 мг/л) в наборе объемных колб, соответственно, 100 мл, и зафиксировать объем сверхчистой водой, и хорошо смешать.

1.4 Подготовка проб

Возьмите определенное количество гидроксиэтиловой целлюлозы в 100 мл объемной колбе и зафиксируйте объем с помощью сверхчистой воды, оставьте на час, пока образец полностью не растворится.разбавленный через колонку С18, фильтрующей мембраны и испытания.

2Результат теста.

2.1 Линейные испытания

2.1.1 Линейное испытание на ионы уксусной кислоты и сульфата

Концентрации стандартных рядов кривых приведены в таблице 1. Испытание в соответствии с условиями испытания 1.1, и многоточечная перекрывающаяся хроматограмма стандартных кривых, как показано на рисунке 1.

Таблица 1 Градиент концентрации Таблица стандартной кривой

Рисунок 1 Многоточечная перекрывающаяся хроматограмма стандартных кривых

Таблица 2 Линейные уравнения уксусной кислоты и сульфатного иона

2.2 Испытания повторяемости образцов

В соответствии с хроматографическими условиями ¥1.1 ¥, были проанализированы шесть последовательных впрысков проб, и хроматограмма показана на рисунке 2.Вокруг ионов уксусной кислоты и сульфата нет других пиков, и пики были хорошо разделены.Данные их повторяемости приведены в таблице 3. Время удержания RSD уксусной кислоты составляет 0,046% и пиковая область RSD составляет 0,293%. Время удержания RSD сульфатных ионов составляет 0,219% и пиковая область RSD составляет 0.542%Повторяемость хорошая.

Рисунок 2 Хроматограмма перекрытия 6 инъекций

Таблица 3 Данные о повторяемости 6 инъекций

3Заключение.

Установленный метод ионной хроматографии для обнаружения ионов уксусной кислоты и сульфата в гидроксиэтиловой целлюлозе показал хорошую сепарацию и стабильную воспроизводимость,который полностью отвечает потребностям ионной хроматографии для определения ионов уксусной кислоты и сульфата.