2024-09-18
Определение тяжелых металлов в почве с помощью атомного абсорбционного спектрофотометра
1Метод эксперимента
Ключевые слова: спектрофотометр атомной абсорбции, автовыборка, графитовая печь, пламя, почва, тяжелые металлы.
1.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Списки конфигураций ААС
Нет, нет. |
Модуль |
Количество |
1 |
Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 |
1 |
2 |
Мощность графитовой печи GF2310 |
1 |
3 |
Автовыборщик AS2310 |
1 |
4 |
Охлаждающий циркулятор |
1 |
5 |
Аргон высокой чистоты |
1 |
6 |
Графитная трубка |
1 |
7 |
Бесмасляный воздушный компрессор |
1 |
8 |
Ацетилен высокой чистоты |
1 |
1.2 Реактивы и экспериментальный материал
Раствор азотной кислоты (1+99): измерить 10 мл азотной кислоты и медленно добавить к 990 мл воды и хорошо смешать.
Pb Стандартный раствор:1000 мг/л
Cd Стандартный раствор: 1000 мг/л
Ни стандартный раствор: 1000 мг/л
1% диаммониевого водорода фосфата: взять 1 г диаммониевого водорода фосфата в 100 мл объемной колбе и установить объем с помощью сверхчистой воды;
Азотная кислота: GR
Соляная кислота: GR
Фтористоводородная кислота: GR
перхлориновая кислота: GR
Один из десяти тысяч аналитических балансов
Электротермальная термостатическая сушильная печь
Цифровая дисплейная электрическая горячая плитка
Тефлоновый кризиль
1.3 Предварительная обработка проб
Переваривание образца: взвесить 0, 2 г образца в PTFE-кризиле, добавить одну-две капли воды для увлажнения, добавить 10 мл соляной кислоты, 9 мл азотной кислоты, 4 мл фторводородной кислоты,и 2 мл перхлорной кислоты в свою очередь, хорошо встряхнуть, покрыть и подогреть на горячей тарелке при температуре 150°C в течение 6 часов, открыть крышку и продолжать нагревать в дополнение к кремнию.Необходимо часто встряхивать тигрень и подталкивать кислоту на паре, пока содержимое не станет вязким.Вынимают и слегка охлаждают, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, чтобы растворить растворимый остаток, промывают крышку и внутреннюю стенку кипятка водой, перемещают все количество в 50 мл объемную колбу.и заправить объем сверхчистой водой, хорошо встряхнуть. Хранить в бутылках с реактивом из ПТФЕ для испытания. Заменить образец водой и подготовить полностью программируемый белый раствор, следуя вышеизложенным шагам.
2Заключение и обсуждение
2.1 Спектральные условия для свинца
Способ нагрева |
Печь с графитом |
||
Метод испытания |
Высота пика |
||
Объем инъекции |
20μL пробы + 5μL диаммониевого водороднофосфата |
||
Пропускная способность |
0.4 нм |
Длина волны |
283.3 нм |
Зажигать. |
AA-BG |
Ток лампы |
5 мА |
Таблица концентраций стандартных кривых (μg/l) |
|||||
Стандартная кривая |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Стандартный раствор для утечки |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Стандартное тестирование кривой
Линейность стандартной кривой
2.3 Спектральные условия для кадмия
Способ нагрева |
Печь с графитом |
||
Метод испытания |
Высота пика |
||
Объем инъекции |
Образец 15μL + 5μL 1% диаммониевого водороднофосфата |
||
Пропускная способность |
0.4 нм |
Длина волны |
228.8 нм |
Зажигать. |
AA-BG |
Ток лампы |
4mA |
Таблица концентраций стандартных кривых (μg/l) |
||||
Стандартная кривая |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Стандартное решение |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Стандартное тестирование кривой
Линейность стандартной кривой
2.4 Спектральные условия для никеля
Способ нагрева |
Пламя |
||
Высота горелки |
10 мм |
||
Поток ацетилена |
20,0 л/мин |
||
Пропускная способность |
0.2 нм |
Длина волны |
232.0nm |
Зажигать. |
АА |
Ток лампы |
4mA |
Таблица концентрации стандартной кривой (μg/mL) |
|||||
Стандартная кривая |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ни стандартная кривая |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Стандартное тестирование кривой
Линейность стандартной кривой
3. Расчет результатов
Образец |
Нет, нет. |
Объем пробы (г) |
Испытательная концентрация |
Содержание ((mg/kg) |
Теоретическая концентрация (мг/кг) |
Стандартное отклонение |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420 мкг/л |
21 |
21±2 |
Квалифицированный |
1#- параллельный |
0.2009 |
170,6490 мкг/л |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 мкг/л |
0.12 |
0.14±0.02 |
Квалифицированный |
1#- параллельный |
0.2009 |
0.4991 мкг/л |
||||
Ни. |
1# |
0.2005 |
0.1180 мкг/л |
29 |
30±2 |
Квалифицированный |
1#- параллельный |
0.2009 |
0.1159μg/l |
4Примечание.
Перхлориновая кислота и азотная кислота, используемые в эксперименте, обладают сильными окислительными и коррозионными свойствами, соляная кислота и фториновая кислота обладают сильной летучестью и коррозионной способностью,поэтому подготовка реагента и переваривание образца должны проводиться в дымовой капсуле.; защитное оборудование должно быть надето в соответствии с требованиями, чтобы избежать вдыхания в дыхательные пути или контакта с кожей и одеждой во время операции.
Отправьте запрос непосредственно нам