Определение салидрозида в фармацевтических препаратах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии (HPLC)

Резюме

Цель: определение салидрозида в фармацевтических препаратах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии (HPLC)

Метод: колонка С18, 4,6*250 мм, 5 мкм;

длина волны: 275 нм;

Мобильная фаза А: вода; мобильная фаза В: метанол;

скорость потока 1,0 мл/мин;

Температура: 30°C;

Объем инъекции: 5μl.

Была установлена стандартная кривая, а содержание целевого показателя было рассчитано по внешнему стандартному методу.

Ключевые слова: HPLC, УФ-детектор, травы, салидросид

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Wayeal LC3200 серии HPLC

Таблица 1 Система конфигурации HPLC

1.2 Условия испытаний

Колонка: C18, 5μm, 4,6*250mm

Температура: 30°C

Длина волны: 275 нм

Скорость потока: 1,0 мл/мин

Мобильная фаза: А: вода; В: метанол

Объем инъекции: 5μl

Состояние градиента:

1.3 Инструмент, реагенты и расходные материалы

Реагенты: сверхчистая вода, метанол ((GR)

Стандарты: салидрозид (99,7%)

Вспомогательное устройство: химический баланс; фильтр растворителя; ультразвуковые очистители

Экспериментальные материалы: фильтрующая мембрана: фильтрующая мембрана водной фазы 0,45 мкм

1.4 Подготовка решений

1.4.1 Стандартные растворы: Принимают соответствующее количество стандартного салидрозида в объемную колбу и растворяют в метаноле, чтобы получить концентрацию 0,0084125 мг/мл, 0,016825 мг/мл, 0,03365 мг/мл, 0,0084125 мг/мл, 0,016825 мг/мл, 0,03365 мг/мл.0673 мг/мл, 0, 1346 мг/ мл, 0, 2692 мг/ мл, 0, 673 мг/ мл.

1.4.2 Подготовка образца: взять 1,0022 г образца 1 в объемную колбу, добавить метанол и растворить до 25 мл. взять 1,0794 г образца 2 в объемную колбу, добавить метанол и растворить до 25 мл.

2 Результаты и обсуждение

2.1 Подходящая система

Рисунок 1 Хроматограмма стандарта салидрозида

Таблица 2 Хроматографические параметры стандартов салидрозидов

Анализ: результаты испытаний салидрозида были хорошими с симметричными пиками и высоким теоретическим числом пластин.

2.2 Стандартная кривая

Рисунок 2 Наложенная хроматограмма стандартных растворов салидрозида

Рисунок 3 Уравнение кривой и коэффициент корреляции стандартных растворов салидрозидов

Анализ: линейный диапазон стандартной кривой салидрозида хорош, r> 0.999.

2.3 Повторяемость

Рисунок 4 Хроматограмма повторяемости стандартов салидрозида (n=6)

Таблица 3 Хроматографические параметры повторяемости Таблица салидрозида (n=6)

Анализ: 6 инъекций салидрозида 0, 2692 мг/ л показывают хорошую воспроизводимость, а значение RSD времени удержания составляет 0, 055% и значение RSD пиковой области составляет 0, 340%.

2.4 Образец 1

Рисунок 5 Хроматограмма образца 1

Таблица 4 Параметры хроматографии образца 1

Анализ: содержание салидрозида в образце 1 составило 0, 061933 мг/ л, которое было рассчитано по стандартному уравнению кривой.

2.5 Образец 2

Рисунок 6 Хроматограмма образца 2