2024-09-11
Определение шести обычных катионов в вине методом ионной хроматографии
В этом тесте ионный хроматограф используется для проверки шести катионов в вине. Метод прост, обладает хорошей линейностью и стабильной повторяемостью и полностью соответствует требованиям тестирования.
1. Эксперимент
1.1 Основные приборы и реагенты
Ионный хроматограф: серия IC6600 с детектором проводимости, подавителем катионов, автодозатором серии AS3110.
Хроматографическая колонка: MS-5C-P2, 4,6*250 мм, 5 мкм
Защитная колонна: MS-5CG, 4*30 мм
Ли+Стандартный раствор (1000 мг/л)
На+Стандартный раствор (1000 мг/л)
Нью-Гэмпшир4+Стандартный раствор (1000 мг/л)
К+Стандартный раствор (1000 мг/л)
Мг2+Стандартный раствор (1000 мг/л)
Ca2+Стандартный раствор (1000 мг/л)
Одноразовый шприц (2мл)
Водная микропористая фильтрующая мембрана (0,45 мкм)
Колонна предварительной обработки: RP-колонна
Белое вино
Желтое вино
Вино
1.2 Приготовление раствора
1.2.1 Смешанный стандартный раствор
Пипеткой отберите 0,1 мл Li+стандартный раствор (1000 мг/л) в мерной колбе емкостью 100 мл, разбавьте и зафиксируйте объем водой, хорошо перемешайте; приготовлен для Li+Стандартный раствор 1,0 мг/л. Пипеткой отберите 10 мл NH4+стандартный раствор (1000 мг/л), 10 мл Ca2+стандартный раствор (1000 мг/л), 10 мл Mg2+стандартный раствор (1000 мг/л) в одной мерной колбе емкостью 100 мл, разбавить и зафиксировать объем водой, хорошо перемешать; приготовить стандартный раствор, содержащий 100 мг/л NH4+, 100 мг/л Mg2+, и 100 мг/л Ca2+смешанный стандартный раствор.
1.2.2 Стандартный рабочий раствор
Пипетка 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 5 мл, 10 мл, 20 мл Li+стандартный раствор (1,0 мг/л), 0,05 мл, 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 1 мл, 4 мл, 10 мл NH4+, Мг2+, и Ca2+смешанный стандартный раствор (100 мг/л) соответственно 0,05 мл, 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 0,8 мл, 1 мл, 1,5 мл, 2,0 мл Na2+стандартный раствор (1000мг/л), К+стандартный раствор (1000 мг/л) 0,01 мл, 0,05 мл, 0,1 мл, 0,2 мл, 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 5 мл. Поместите в набор мерных колб объемом 100 мл, разбавьте и зафиксируйте объем водой, хорошо перемешайте и приготовьте 8 различных концентраций смешанного стандартного ряда, стандартный ряд массовой концентрации показан в Таблице 1.
Таблица 1. Таблица градиентов концентрации стандартной кривой
| Таблица градиентов концентрации стандартной кривой | ||||||||
| Соединения | Стандарт 1 | Стандарт 2 | Стандарт 3 | Стандарт 4 | Стандарт 5 | Стандарт 6 | Стандарт 7 | Стандарт 8 |
| Ли+ | 0,001 | 0,002 | 0,005 | 0,01 | 0,02 | 0,05 | 0.1 | 0.2 |
| На+ | 0,5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| Нью-Гэмпшир4+ | 0,05 | 0.1 | 0.2 | 0,5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| К+ | 0.1 | 0,5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
| Мг2+ | 0,05 | 0.1 | 0.2 | 0,5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| Ca2+ | 0,05 | 0.1 | 0.2 | 0,5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 Рабочее состояние прибора
Хроматографическая колонка: MS-5C-P2, 4,6*250 мм, 5 мкм
Защитная колонна: MS-5CG, 4*30 мм
Температура: 40°С
Температура ячейки проводимости
Элюент: 22 мМ МСК
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Ток подавителя: 66 мА
Объем инъекции: 25 мкл
1.4 Предварительная обработка образца
Для аспирации образца и его пропускания через колонку картриджа предварительной обработки RP и водную фильтрующую мембрану 0,45 мкм для удаления органических веществ из образца и водную фильтрующую мембрану 0,45 мкм для удаления твердых частиц из образца.
2. Результат и обсуждение
2.1 Проверка разделения
В рабочих условиях 1.3 смешанного стандартного раствора стандартные хроматограммы 9 катионов показаны на рис. 1, а результаты испытаний приведены в таблице 2. После испытаний формы пиков девяти катионов симметричны, а разделение компонентов хорошее.
Рис. 1 Хроматограмма 9-ионного смешанного стандарта
| Соединения | Время удержания | Площадь пика |
Концентрация (мг/л) |
Разделение | SNR |
| Ли+ | 5.187 | 37.931 | 0,5 | 4.706 | 13499.755 |
| На+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
| Нью-Гэмпшир4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
| Метиламин | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
| К+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
| Диметиламин | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
| Триметиламин | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
| Мг2+ | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
| Ca2+ | 27.818 | 121.626 | 5.0 | нет | 5695.913 |
Таблица 2. Результат тестирования 9-ионного смешанного стандарта
2.2 Проверка линейности стандартной кривой
Рабочий раствор серии стандартных кривых, приготовленный в 1.2.2, вводили в систему и анализировали в соответствии с рабочими условиями 1.3, и была получена линейность стандартной кривой, как показано в Таблице 3 ниже, с хорошей линейностью.
Таблица 3 Линейность стандартной кривой
| Соединения | Криволинейное уравнение | Коэффициент корреляции R |
| Ли+ | у=72,29391x-0,08781 | 0,99986 |
| Na+ | у=19,99226x+0,47697 | 0,99994 |
| Нью-Гэмпшир4+ | у=0,25375x2+16,16416x+1,42735 | 0.99999 |
| К+ | у=13,36620x-0,31093 | 0.99999 |
| Mg2+ | у=37,96758x-2,36348 | 0,99996 |
| Ca2+ | у=23,39661x-1,85857 | 0,99986 |
2.3 Тестирование образцов
Образцы белого вина, желтого вина и вина испытываются в соответствии с методом 1.4 «Предварительная обработка образцов», спектры испытаний показаны на рис. 3, рис. 4 и рис. 5, а данные показаны в таблице 4 ниже.
Рис. 3. Хроматограмма белого вина после 6 повторных инъекций
Рис. 4. Хроматограмма 6 повторных инъекций вина, разбавленного в 20 раз.
Рис. 5. Хроматограмма 6 повторных инъекций желтого вина, разбавленного в 20 раз.
Таблица 4. Данные испытаний
| Образец | Ли+(мг/л) | На+(мг/л) | Нью-Гэмпшир4+(мг/л) | К+(мг/л) | Мг2+(мг/л) | Ca2+(мг/л) |
| Белое вино | 0,0019 | 2.44 | 0,576 | 0,128 | 0,191 | 0,627 |
| Желтое вино | 0,0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74,55 | 114.137 |
| Вино | 0,0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
Примечание: Относительные стандартные отклонения (RSD) времени удерживания и площадей пиков шести катионов составили от 0,014% до 0,063% и от 0,223% до 1,415% соответственно, а пиковые значения извлечения находились в диапазоне от 84,5% до 108%.
3. Заключение
Ионная хроматография для определения шести катионов в вине показывает хорошее разделение, хорошую линейность, стабильную повторяемость и высокую чувствительность. Она может полностью удовлетворить требованиям для тестирования шести катионов в вине.
Отправьте запрос непосредственно нам
