Анализ адвантама в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Анализ адвантама в пищевых добавках

Этот эксперимент был проведен ссылаясь на "GB 1886.377-2024 Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов - пищевая добавка адвантам",с использованием системы высокопроизводительной жидкой хроматографии (HPLC) Wayeal серии LC3200, оборудованной УФ-детектором для анализаЭкспериментальные результаты показали превосходную пригодность системы, с хорошо пиковой формы как для бензойной кислоты и адвантама.и высокие теоретические номера плит подтвердили соответствие всем требованиям испытанийКоэффициент линейной корреляции превысил 0.999Эксперимент показал отличную повторяемость, с относительными стандартными отклонениями (RSD) времени удержания в 0,027% для бензойной кислоты и 0,049% для адвантама, и RSD пиковой области 0,184% и 0,133%,соответственноТеоретические пределы обнаружения составляют 0,066 мг/л для бензойной кислоты и 0,113 мг/л для адвантама.Все аналитические данные соответствовали требованиям к инструментальной производительности, указанным в фармакопейной методологии..

Ключевые слова: адвантам, высокопроизводительная жидкая хроматография, УФ-детектор.

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций системы HPLC

1.2 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование

Ацетонитрил: хроматографического качества

Стандарт бензойной кислоты

Стандарт адвантама

1.3 Условия испытаний

Таблица 2 Условия анализа HPLC

1.4 Приготовление раствора

1.4.1 Стандартное внутреннее решение

Точно взвесить 40 мг бензойной кислоты, растворить в растворителе, смешанном с водой и ацетонитрилом, и точно развести до 50 мл.

1.4.2 Стандартное решение

Точно взвесить 40 мг адвантама, растворить в растворителе, смешанном с водой и ацетонитрилом, и развести точно до 50 мл, чтобы получить стандартный раствор 0,8 мг/мл.и 12 мл стандартного исходного раствора в пять отдельных объемных колбДобавьте 5мл внутреннего стандартного раствора в каждую колбу, затем разбавить до 50мл смешанным с водой ацетонитриловым растворителем, чтобы приготовить стандартные рабочие растворы в концентрациях 0,128 мг/мл, 0,144 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл, 0,05 мг/мл.160 мг/мл, 0,176 мг/мл и 0,192 мг/мл для калибровочной кривой.

1.4.3 Подготовка образцов

Точно взвесить 40 мг пробы, растворить в растворителе, смешанном с водой и ацетонитрилом, и точно развести до 50 мл. Пипетировать 10 мл готового раствора в объемную колбу,добавить 5 мл стандартного раствораПрофильтруйте раствор через мембранный фильтр для испытания.

2Результаты и обсуждение

2.1 Подходящая система

Рисунок 1 Хроматограмма испытания на пригодность системы

Таблица 3 Данные испытаний на пригодность системы

Примечание: как показано в таблице выше, испытание на пригодность системы показало отличные пиковые формы как для бензойной кислоты, так и для адвантама, с коэффициентами отхода ниже 1.2Разрешение превысило 1.5, а высокие теоретические числа пластинок полностью соответствовали требованиям аналитического метода.

2.2 Испытание кривой калибровки

Рисунок 2 Отчет об испытаниях кривой калибровки адвантама

Примечание: экспериментальные результаты показали отличную линейность количественного определения адвантама с коэффициентом корреляции (R2) более 0.999, которые удовлетворяют требованиям эксперимента.

2.3 Испытания повторности

Рисунок 3 Хроматограмма испытания повторяемости на шести инъекциях

Таблица 4 Данные испытаний на повторность бензойной кислоты (6 инъекций)

Таблица 5 Данные испытаний повторяемости адвантама (6 инъекций)

Примечание: согласно данным вышеприведенной таблицы, повторность времени удержания бензойной кислоты и адвантама составляет 0,027% и 0,049%, а повторность пиковой области составляет 0,184% и 0,133%, соответственно.который показывает хорошую повторяемость.

2.4 Испытания пределов обнаружения

Рисунок 4 Хроматограмма 0,8 мг/л бензойной кислоты и 1,28 мг/л стандартного раствора адвантама

Таблица 6 Результаты испытаний для 0,8mg/L бензойной кислоты и 1,28mg/L стандартного раствора адвантама, содержащего

Примечание: Согласно данным стандартного испытания образца в таблице выше, при концентрации бензойной кислоты 0,8 мг/л и концентрации адвантама 1,28 мг/л,теоретические пределы обнаружения бензойной кислоты и адвантама, рассчитанные на основе трехкратного соотношения сигнал-шум, составляют 0,066 мг/л и 0,113 мг/л соответственно.

2.5 Испытание напитка марки

Рисунок 5 Хроматограмма брендового напитка

Примечание: в испытуемом брендовом напитке не обнаружено адвантама.

3Заключение.

Этот эксперимент был проведен в соответствии с Национальным стандартом безопасности пищевых продуктов ¥GB 1886.377-2024 - пищевая добавка Адвантам" с использованием высокопроизводительной системы жидкой хроматографии Wayeal LC3200,оснащенные УФ-детектором для анализаЭкспериментальные результаты показали превосходную пригодность системы, с хорошо пиковой формы как для бензойной кислоты и адвантама.и высокие теоретические номера плит подтвердили соответствие всем требованиям испытанийКоэффициент линейной корреляции превысил 0.999Эксперимент показал отличную повторяемость, с относительными стандартными отклонениями (RSD) времени удержания в 0,027% для бензойной кислоты и 0,049% для адвантама, и RSD пиковой области 0,184% и 0,133%,соответственноТеоретические пределы обнаружения составляют 0,066 мг/л для бензойной кислоты и 0,113 мг/л для адвантама.Все аналитические данные соответствовали требованиям к инструментальной производительности, указанным в фармакопейной методологии..