Анализ обмена калия в осушителях для изоляционного стекла с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии Wayeal

Действуя как «невидимый страж» изоляционного стекла, эффективность осушителя напрямую определяет риск образования конденсата и срок службы стеклопакета. Если его адсорбционная способность не соответствует стандартам, это может привести к запотеванию или образованию конденсата между стеклами, что ухудшает теплоизоляцию и увеличивает энергопотребление здания.

Показатель обмена калия, в частности, скорость обмена ионов калия, является критическим техническим показателем для оценки качества и производительности порошка молекулярного сита 3A. Согласно китайскому национальному стандарту «Молекулярное сито 3A» (GB/T 10504-2017), молекулярные сита 3A классифицируются на четыре категории в зависимости от применения и формы: экструдаты, сферические, сферические для изоляционного стекла и порошок. Стандарт устанавливает техническое требование к скорости обмена калия (≥40%) только для категории порошка, без такого требования для формованных типов (экструдатов или сферических).

В данном исследовании разработан метод атомно-абсорбционной пламенной спектрометрии для определения скорости обмена калия в осушителях для изоляционного стекла. Экспериментальные результаты показывают, что коэффициенты линейной корреляции для оксида калия и оксида натрия превышают 0,999. Метод оказался точным, надежным и высокочувствительным, что делает его пригодным для контроля качества емкости обмена калия в осушителях для изоляционного стекла.

Ключевые слова: Атомная абсорбция, Пламя, Изоляционное стекло, Осушители, Калий, Натрий.

1. Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигурации атомно-абсорбционного спектрофотометра

1.2 Реагенты и экспериментальные материалы

1.2.1 Стандартный раствор оксида натрия (1 мг/мл): Точно взвесьте 1,5830 г хлорида калия (первичный стандарт), предварительно высушенного при 150°C в течение 2 часов, в стакан, добавьте воду для растворения. Затем перенесите в мерную колбу объемом 1 л, доведите до метки водой и тщательно перемешайте. Концентрация этого стандартного раствора составляет 1 мг/мл.

1.2.2 Стандартный раствор оксида калия (1 мг/мл): Точно взвесьте 1,8859 г хлорида натрия (первичный стандарт), предварительно высушенного при 150°C в течение 2 часов, в стакан, добавьте воду для растворения. Затем перенесите в мерную колбу объемом 1 л, доведите до метки водой и тщательно перемешайте. Концентрация этого стандартного раствора составляет 1 мг/мл.

1.2.3 Хлорная кислота

1.2.4 Плавиковая кислота

1.2.5 Соляная кислота: 1+1

1.2.6 Раствор аммиака: GR

1.2.7 Индикатор метиловый красный: 0,2%

1.2.8 Аналитические весы с разрешением 0,1 мг

1.2.9 Цифровая плитка с подогревом

1.2.10 Тигель из ПТФЭ

1.2.11 Печь сопротивления

1.3 Подготовка образца

Измельчите образец до тех пор, пока он не сможет пройти через сито с ячейкой 100 меш. Перенесите измельченный образец в фарфоровый тигель и поместите его в печь сопротивления. Постепенно нагревайте печь от комнатной температуры до 550°C, затем поддерживайте эту температуру в течение 1 часа. После процесса немедленно извлеките тигель и поместите его в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры.

Точно взвесьте около 0,2 г (с точностью до 0,0001 г) обработанного образца в тигель из ПТФЭ. Смочите небольшим количеством воды, затем добавьте 1 мл хлорной кислоты и 15 мл плавиковой кислоты. Поместите на плитку с подогревом при 120°C и выпаривайте до появления белых паров хлорной кислоты. Снимите и дайте остыть. Добавьте 25 мл плавиковой кислоты и продолжайте выпаривание до полного растворения образца и прекращения выделения белых паров. Снимите и охладите. Добавьте 10 мл соляной кислоты и 20 мл воды, нагрейте для растворения, затем перенесите в мерную колбу объемом 250 мл. Охладите до комнатной температуры, доведите до метки водой, тщательно перемешайте и отложите для анализа. Отберите пипеткой около 80 мл этого раствора, добавьте метиловый красный до появления слабо-розового цвета и осторожно кипятите в течение 30 минут. Добавьте раствор аммиака до тех пор, пока цвет не станет желтым, затем поддерживайте слабое кипение еще 15 минут. Количественно отфильтруйте в мерную колбу, охладите до комнатной температуры, доведите до метки водой и хорошо перемешайте. Следуйте той же процедуре для анализа холостого образца.

2. Результаты и обсуждение

2.1 Спектральные условия для элементов

2.2 Тестирование стандартной кривой

Стандартная кривая для K

Стандартная кривая для Na

2.3 Результат анализа образца

3. Внимание

3.1 Плавиковая кислота, хлорная кислота и соляная кислота, используемые в эксперименте, очень опасны: плавиковая и хлорная кислоты являются сильно окисляющими и коррозионными, а соляная кислота - очень летучей и коррозионной. Вся подготовка реагентов и разложение образцов должны проводиться в вытяжном шкафу. Операторы должны носить соответствующие средства индивидуальной защиты (СИЗ), чтобы избежать вдыхания или контакта с кожей и одеждой.

3.2 При обнаружении калия и натрия головку горелки необходимо поворачивать для оптимизации выравнивания. Для измерения калия поверните головку горелки до тех пор, пока стандарт 0,1 мг/л не даст абсорбцию 0,0115 Abs. Для измерения натрия поверните головку горелки до тех пор, пока стандарт 0,1 мг/л не даст абсорбцию 0,0307 Abs.

4. Заключение

В данном исследовании разработан метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (FAAS) для определения скорости обмена калия в осушителях для изоляционного стекла. Экспериментальные результаты показывают, что коэффициенты линейной корреляции (R) для оксида калия (K₂O) и оксида натрия (Na₂O) превышают 0,999. Метод оказался точным, надежным и стабильным, что делает его пригодным для контроля качества емкости обмена калия в осушителях для изоляционного стекла.