Специальное решение для анализа шестивалентного хрома

Шестивалентный хром является высокотоксичным и канцерогенным, он может серьезно загрязнять водные объекты и представляет значительные риски для здоровья человека.что делает его ключевым загрязнителем под строгим регулирующим контролем в мониторинге качества воды. HJ1470-2026"Качество воды ∆ Определение шестивалентного хрома ∆ Метод ионной хроматографии после колонной дериватизации"является последним стандартом экологических и экологических испытаний, который устанавливает строгие требования к точности обнаружения и аналитическим процедурам.

Используя свои присущие технические сильные стороны, Wayeal разработал специальный, индивидуальный инструмент испытаний, специально разработанный для этого стандарта.разделение, и модули обнаружения в соответствии с техническими параметрами стандарта.предоставление стабильных и надежных данных, полностью соответствующих стандартным спецификациям;Этот специализированный инструмент предоставляет профессиональное решение для мониторинга окружающей среды, испытания сточных вод и других связанных с этим приложений.тем самым укрепляя гарантии безопасности качества воды.

Ключевые слова:Шестицветный хром, дериватизация после колонны, обнаружение УФ, окружающая среда.

1. Экспериментальный принцип

Используя сульфат аммония и воду аммиака в качестве элюента,шестицветный хром, отделенный колонной ионной хроматографии, вступает в реакцию с хромогенным реагентом дифенилкарбазидом, образуя фиолетово-красное соединениеЭто соединение демонстрирует характерное поглощение на 540 нм в видимой области.с качественным анализом на основе времени удержания и количественным анализом на основе пиковой площади.

2. Инструменты и реагенты

2.1 Список конфигураций

Таблица 1 Список конфигураций приборов

3Метод эксперимента

3.1 Приготовление раствора

3.1.1 Элюент: взвесить 66 г сульфата аммония и растворить его в соответствующем объеме воды. добавить 14 мл воды аммиака, хорошо перемешать, затем развести водой до 2000 мл и тщательно перемешать.pH этого раствора колеблется от 8 до 9.

3.1.2 Медленно добавить 28 мл серной кислоты в 300 мл воды, затем разбавить водой до 500 мл. Оставить остыть до комнатной температуры и отложить в сторону.50 г дифенилкарбазида и растворить его в 100 мл метанолаПереместить раствор дифенилкарбазида-метанола в водный раствор серной кислоты и разбавить водой до 1000 мл. Переместить полученный раствор в бутылку с дериватизационным реагентом.Его можно хранить при комнатной температуре под защитой от света., в запечатанных условиях в течение 3 дней или в холодильнике при 4°C или ниже с защитой от света и запечатанной до 30 дней.

3.2 Опытные условия

3.2.1 Условия хроматографии

Хроматографическая колонна: HS-5A-Cr (4 мм)×250 мм);

Поток элюента: 1,0 мл/мин; температура колонны: 30°C;

Объем инъекции:μL;

Детектор: УФ-детектор;

скорость потока реагента дериватизации: 0,33 мл/мин;

Коуль реакции дериватизации: 375μL;

Температура дериватизации: 35°В.

3.3 Результат эксперимента

3.3.1 Стандартная кривая

Таблица 3 Таблица концентрации градиента для Cr6+Стандартная кривая

Рисунок 2 Хроматограмма Cr6+Стандартная кривая

Рисунок 3 Линейность при объеме 200μЛ

Анализ: при этих хроматографических условиях кривая калибровки для Cr6+продемонстрировала хорошую линейность.

3.3.2 Повторяемость

Экспериментальный дизайн: в этом эксперименте стабильность метода была подтверждена путем определения повторяемости шести последовательных инъекций Cr.6+стандарты при концентрациях 2μг/л, 50μг/л и 500μг/л.

Результаты испытаний и анализ хроматограммы:

Рисунок 4 Наложенные хроматограммы шести репликатов с определением 0,02 мг/л Cr6+при объеме инъекции 200μЛ

Таблица 4 Повторяемость для 0,02 мг/л Cr6+при объеме инъекции 200μЛ

Рисунок 5 Наложенные хроматограммы шести репликатов с определением 0,10 мг/л Cr6+при объеме инъекции 200μЛ

Таблица 5 Повторяемость для 0,10 мг/л Cr6+при объеме инъекции 200мл

Рисунок 6 Наложенные хроматограммы шести репликатов с определением 1,0 мг/л Cr6+при объеме инъекции 200μЛ

Таблица 6 Повторяемость для 1,0 мг/л Cr6+при объеме инъекции 200μЛ

Анализ: из хроматограмм повторяемости и полученных данных можно наблюдать, что при этих хроматографических условиях РСД времени удержания колеблется от 0,043% до 0,197%,и RSD пиковой площади составляет от 0.357% до 0.440%. Эти результаты свидетельствуют о хорошей повторяемости и стабильной производительности прибора.

3.3.3 Анализ проб

Результаты испытаний проб и анализ хроматограммы:

Рисунок 7 Наложенные хроматограммы проб при объеме инъекции 200μЛ

Таблица 7 Результаты анализа образца с объемом инъекции 200мл

3.3.4 Теоретический предел обнаружения

Рисунок 8 Высота пика 0,2 мкг/л Cr6+при объеме инъекции 200μЛ

Рисунок 9 Исходный шум

LOD = (3×00,0074 мАУ×0.2μg/l) / 0,0065 mAU = 0.068μг/л

Анализ: при этих хроматографических условиях теоретический предел обнаружения (LOD) для Cr6+равен 0.068μг/л.

3.3.5 Восстановление при увеличении

Рисунок 10 Хроматограмма 2μg/l Образец с подбором

Рисунок 11 Хроматограмма из 50μg/l Образец с подбором

Рисунок 12 Хроматограмма из 500μg/l Образец с подбором

Восстановление при нагнетании 1 = ((2.008−0.0) / 2) = 100,40%

Увеличение восстановления 2 = ((50.025−0.0) / 50) = 100,05%

Удаление пикинга 3 = ((502.503−0.0) / 500) = 100,50%

Анализ: По результатам испытаний можно увидеть, что показатели восстановления от 100,05% до 100,40%, что указывает на хорошую производительность восстановления.

4. Заключение

Этот метод был подтвержден с использованием системы Wayeal IC-Cr-6000 в соответствии с экологическим стандартом"Качество воды—Определение шестивалентного хрома—Метод послеколоновой дериватизации ионной хроматографии"(HJ1470-2026). На основе результатов линейности, повторяемости, ограничения обнаружения и восстановления пикинга метод полностью отвечает требованиям, указанным в стандарте.