Обнаружение диметилфумарата с использованием колонки NovaChrom Nova Atom PC18

Диметилфумарат, также известный как диметилэстер (E) - 2-бутендиоевой кислоты, диметилэстер трансбутендиоевой кислоты, также называемый диметилмалеатом,обычно известный как мукомольный консервант Moldkiller No. 1, сокращенно DMF. Появляется в виде белых кристаллов или кристаллического порошка при комнатной температуре. Растворим в этилоацетате, хлороформе, ацетоне и спиртах, слегка растворим в эфире,и очень слабо растворимый в водеDMF токсичен из-за его коррозионного и аллергенного воздействия на организм человека.Клинические испытания показали, что прием DMF может вызвать коррозионное повреждение и аллергические реакции в кишечнике и внутренних органах.Кроме того, когда это вещество вступает в контакт с кожей, оно может вызвать болезненный контактный дерматит, включая такие симптомы, как зуд, раздражение, покраснение и ожоги.Он представляет значительную угрозу для здоровья человека и особенно вреден для роста и развития детей.Диметилфумарат когда-то широко использовался для предотвращения плесени, разложения и насекомых, а также для сохранения свежести, в пищевых продуктах, напитках, кормах, традиционных китайских травах, косметике, рыбе, мясе,овощиВ настоящее время он классифицируется как несъедобное вещество и запрещено использовать в пищевых продуктах (включая продукты на основе муки).

Справочный стандарт:NY/T 1723-2009 Определение диметилфумарата в пищевых продуктах - высокопроизводительная жидкая хроматография.

1. Экспериментальные материалы

1.1 Метанол: HPLC

1.2 Образец напитка

1.3 Сверхчистая вода

1.4 Стандарт диметилфумарата

1.5 Фильтр: размеры пор 0,22 мкм

1.6 Ультразвуковое очищающее средство

1.7 2мл бутылка с янтарным образцом

1.8 2 мл одноразовый шприц

1.9 Nova Pre - HLB 150 мг/6 мл

2. Предварительная обработка эксперимента

Подготовить точки концентрации калибровочной кривой при 5mg/L, 10mg/L, 15mg/L, 20mg/L, 25mg/L и 50mg/L.

Очистка с использованием колонки NovaPre HLB SPE (150 мг/6 мл):

2.1Активация:Перед использованием патрон HLB заправьте 6 мл метанола, за которым следует 6 мл воды.

2.2Загрузка:5 мл аликвота образца напитка пропускали через патрон, а сток выбрасывали.

2.3- Мытье:Промыть патрон 5 мл 5% метанольного раствора в воде, выбросить сток и высушить патрон под вакуумом.

2.4Элюция:Патрон элютировался 5 мл 80% метанола в растворе воды, и элуат был собран.скорость потока сохранялась на уровне 1 мл/мин или ниже).

2.5Инструментальный анализ:Элуат фильтровали через мембрану длиной 0,22 мкм, а затем подвергали инструментальному анализу.

3. Условия испытаний

4Результат эксперимента.

4.1 Стандартные испытания

4.2 Хроматограмма с колючей пробой

Повышенные результаты выздоровления

5Заключение.

Анализ диметилфумарата в напитках был выполнен с помощью жидкого хроматографа серии Wayeal LC3200 с колонкой NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 мм, 5 мкм),в сочетании с простым методом подготовки образца с использованием колонны экстракции твердой фазы NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL)Этот метод показал среднее восстановление 98,98% при пиковом уровне 5 мг/кг, с отличной пиковой формой.