Обнаружение диметилфумарата с использованием колонки NovaChrom Nova Atom PC18

Диметилфумарат, также известный как (E)-2-бутендиовая кислота диметиловый эфир, транс-бутендиовая кислота диметиловый эфир, альтернативно называемый диметилмалеатом, широко известный как противоплесневый консервант Moldkiller № 1, сокращенно DMF. При комнатной температуре представляет собой белые кристаллы или кристаллический порошок. Растворим в этилацетате, хлороформе, ацетоне и спиртах, слабо растворим в эфире и очень слабо растворим в воде. DMF токсичен из-за его коррозионного и аллергенного воздействия на организм человека. Клинические испытания показали, что употребление DMF может вызывать коррозионные повреждения и аллергические реакции в кишечнике и внутренних органах. Кроме того, при контакте этого вещества с кожей оно может вызывать болезненный контактный дерматит, включая такие симптомы, как зуд, раздражение, покраснение и ожоги. Он представляет значительную угрозу для здоровья человека и особенно вреден для роста и развития детей. Диметилфумарат когда-то широко использовался для предотвращения плесени, гниения и насекомых, а также для сохранения свежести в продуктах питания, напитках, кормах, традиционных китайских травяных препаратах, косметике, рыбе, мясе, овощах, фруктах и т. д. В настоящее время он классифицируется как несъедобное вещество и запрещен к использованию в пищевых продуктах (включая продукты на основе муки).

Стандартный образец: NY/T 1723-2009 Определение диметилфумарата в пищевых продуктах - Высокоэффективная жидкостная хроматография.

1. Материалы для эксперимента

1.1 Метанол: ХПК-качества

1.2 Образец напитка

1.3 Сверхчистая вода

1.4 Стандарт диметилфумарата

1.5 Фильтр: размер пор 0,22 мкм

1.6 Ультразвуковой очиститель

1.7 2 мл янтарная пробирка для образцов

1.8 2 мл одноразовый шприц

1.9 Nova Pre - HLB 150 мг/6 мл

2. Предварительная обработка эксперимента

Подготовьте точки концентрации калибровочной кривой при 5 мг/л, 10 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 25 мг/л и 50 мг/л.

Очистка с использованием колонки SPE NovaPre HLB (150 мг/6 мл):

1 Активация: Кондиционируйте картридж HLB 6 мл метанола, а затем 6 мл воды перед использованием.

2. Загрузка: Аликвоту образца напитка объемом 5 мл пропустили через картридж, а элюат отбросили.

3. Промывка: Промойте картридж 5 мл 5% раствора метанола в воде. Отбросьте элюат и высушите картридж под вакуумом.

4. Элюция: Элюция: Картридж элюировали 5 мл 80% раствора метанола в воде, и элюат собрали. (На протяжении всего процесса загрузки и элюции скорость потока поддерживалась на уровне или ниже 1 мл/мин).

5. Инструментальный анализ: Элюат отфильтровали через мембрану 0,22 мкм, а затем отправили на инструментальный анализ.

3. Условия испытаний

4. Результат эксперимента

4.1 Стандартное тестирование

4.2 Хроматограмма образца с добавкой

Результаты добавки

5. Заключение

Анализ диметилфумарата в напитках был выполнен с использованием жидкостного хроматографа серии Wayeal LC3200 с колонкой NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 мм, 5 мкм) в сочетании с простым методом пробоподготовки с использованием колонки твердофазной экстракции NovaChrom NovaPre-HLB (150 мг/6 мл). Этот метод продемонстрировал среднее восстановление 98,98% при уровне добавки 5 мг/кг с отличной формой пика.