Выявление примеси нитрозамина в активном фармацевтическом ингредиенте (API) деслоратадина.

1.3 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование

Ультразвуковое очищающее средство

Смеситель вихрей

2Метод эксперимента

2.1 Приготовление раствора

2.1.1 Натриевый додецилосульфат (SDS) Водный раствор:Взвесить 0,865 грамм натрия-додециласульфата и добавить 0,5 мл трифторцетиновой кислоты. развести до 1000 мл с водой и тщательно перемешать до полного растворения.

2.1.2 Растворитель:То же самое, что и в мобильной фазе (точно измерьте 570 мл водного раствора натрия-додецилсульфата и 430 мл ацетонитрила, хорошо смешайте и готовы к использованию).

2.1.3 Линейное решение:Точно взвесить соответствующее количество N- нитрозо- деслоратадина, растворить и разбавить с помощью мобильной фазы, чтобы получить раствор, содержащий примерно 0.8μЗатем точно пипетируйте 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, 4,0 mL и 10,0 mL стандартного раствора в пять отдельных 100 mL объемных колб.Разбавлять до объема с помощью подвижной фазы и хорошо перемешивать, чтобы подготовить рабочие кривые стандартной серии с концентрациями 8 нг/мл, 12ng/mL, 16ng/mL, 32ng/mL и 80ng/mL.

2.1.4 Справочное стандартное решение:точно взвесить соответствующее количество N-нитрозо-дезлоратадина,растворяют и разбавляют мобильной фазой для приготовления раствора, содержащего приблизительно 16 нг/мл N-Нитрозо-Деслоратадина, как стандартное решение для сравнения.

2.2 Подготовка образцов

2.2.1 Образец раствора

Точно пипетировать соответствующее количество дезлоратадина API, растворить и разбавить с мобильной фазой, чтобы приготовить раствор, содержащий примерно 0,2 мг/ мл дезлоратадина, в качестве образцового раствора.

2.2.2 Точное решение

Ввести примерно 20 мг API деслоратадина в 100 мл объемную колбу. Добавить соответствующий объем стандартного раствора N-нитрозо-деслоратадина,растворяют и разбавляют до объема с помощью подвижной фазы для приготовления образеца с 100%-ной добавкойХорошо перемешайте, чтобы получить раствор точности.

3Результат эксперимента.

3.1 Специфика

Рисунок 2 Хроматограмма испытания специфичности

Примечание: растворитель не влияет на обнаружение N-нитрозо-дезлоратадина,и другие пики примеси в растворе для испытания также не влияют на определение примеси N-Нитрозо-Деслоратадина..

3.2 Линейное испытание

Рисунок 3 Хроматограмма перекрытия для испытания на нечистоту N-нитрозо-деслоратадина

Рисунок 4 Стандартная кривая для примеси N-нитрозо-дезлоратадина

Примечание: результаты эксперимента показывают, что линейный коэффициент корреляции (R) для испытания примеси N-нитрозо-деслоратадина превышает 0.999, соответствующие требованиям испытания.

3.3 Испытание повторности

Рисунок 5 Повторяемость Хроматограммы 16 нг/мл Стандарт (6 инъекций)

Таблица 3 Данные испытаний повторяемости для 16 нг/мл стандарта (6 инъекций)