Определение 11 остатков пестицидов триазина в почве методом HPLC

Триазиновые пестициды - это класс органических соединений, сосредоточенных на триазиновой кольцевой структуре, в основном применяемых для сельскохозяйственного сорняков и борьбы с насекомыми.Большинство триазинных гербицидов ингибируют белок D1 в фотосистеме II (PSII) фотосинтеза растений, блокируя цепочку транспортировки электронов и предотвращая синтез растениями энергетических веществ, таких как АТФ и НАДФ, что приводит к гибели сорняков из-за "энергетического голода".Некоторые новые триазиновые гербициды (e.g., indaziflam) нацелены на синтез целлюлозы, ингибируя синтез клеточной стенки и ограничивая рост растений.Испытания на животных свидетельствуют о потенциальных канцерогенных и тератогенных рискахТриазиновые гербициды имеют длительный период остаточного действия в почве и могут загрязнять водные объекты путем выщелачивания дождевой воды или поверхностного стока.,несут потенциальные риски для водных экосистем.

Относительно почвы и осадков ️ Определение 11 триазинных пестицидов ️ Высокопроизводительная жидкая хроматография (HJ 1052-2019),В этом эксперименте использовался высокопроизводительный жидкий хроматограф серии LC3400, оборудованный ультрафиолетовым детектором, изготовленным компанией Wanyi Technology для обнаруженияРезультаты испытаний показали четко определенные пики 11 триазиновых пестицидов с разрешением более 1.5Было проведено шесть последовательных инъекций стандартного раствора (25,0 мг/ л); значения RSD повторения времени удержания для всех компонентов были ниже 0,18%,и значения RSD пиковой повторяемости области были ниже 0В пределах линейного диапазона линейный коэффициент корреляции каждого компонента превышает 0.9999После того, как стандартный раствор в концентрации 1,0 мг/л был добавлен в образцы почвы, восстановление 11 триазинных пестицидов колебалось от 82,16% до 90,61%.с указанием приемлемой эффективности восстановленияВ определенном образце почвы не было обнаружено остатков вышеперечисленных 11 триазиновых пестицидов.

Ключевые слова:Триазин пестициды, высокопроизводительная жидкая хроматография, ультрафиолетовый детектор

1. Инструменты и реагенты

1.1 Список конфигураций высокопроизводительной системы жидкой хроматографии

Таблица 1 Список конфигураций приборов

1.2 Список реагентов и стандартов

Таблица 2 Список реагентов и стандартов

1.3 Хроматографические условия

Таблица 3 Хроматографические условия

1.4 Материалы и вспомогательные устройства

Аналитический баланс;

Ультразвуковое очиститель;

Миксер вихрей;

Ротационный испаритель;

2Экспериментальные методы

2.1 Подготовка реагента

2.1.1 Смешанный рабочий стандартный раствор из 11 триазиновых пестицидов

Точно переложить 1,0 мл смешанного стандартного раствора из 11 триазинных пестицидов (500 мг/л) в объемную колбу объемом 5 мл.разбавлять ацетонитрилом до отметки и хорошо встряхивать, чтобы получить смешанный стандартный растворПереводить соответствующие объемы исходного раствора и разбавлять ацетонитрилом для приготовления серии смешанных рабочих стандартных растворов с концентрациями 1,0 mg/L, 10,0 mg/L, 25,0 mg/L, 50 mg/L.0 мг/л и 1000,0 мг/л соответственно.

2.2 Процедура предварительной обработки проб

2.2.1 Раствор пробы для испытания

Осторожно перенести 10 г образца почвы в экстракционный пальчик Soxhlet, поместить пальчик в сифонную трубку экстрактора Soxhlet,добавить 200 мл смешанного растворителя ацетон-дихлорметан в нижнюю колбу для рефлюксовой экстракции в течение 24 ч со скоростью рефлюкса 3 ∼ 4 цикла в час, и собрать экстракт.
Оформите стеклянную воронку стеклянной шерстью или стеклянной волокнистой фильтрующей мембраной, добавьте соответствующее количество безводного сульфата натрия, фильтруйте экстракт в концентрационный сосуд.Помыть сосуд для экстракции и воронку 2 ⁄ 3 мл растворителя, смешанного с ацетоном и дихлорметаном, и смешать все промывки в емкости для концентрации.
Концентрировать экстракт примерно на 0,5 мл, добавить примерно 5 мл n-гексана и дополнительно сконцентрировать до примерно 1 мл, чтобы завершить обмен растворителя на n-гексан для очистки.
Установите патрон твердофазной экстракции (SPE) на коллектор SPE.Перед тем как растворитель высохнет, переносите концентрированный экстракт (примерно 1 мл) в патрон и начните сбор элуата.Переместить все сливки на патрон, и элуировать 10 мл ацетона-н-гексана смешанного растворителя; собрать весь элуат.
Концентрируйте очищенный элуат примерно на 0,5 мл, добавьте примерно 3 мл ацетонитрила, затем концентрируйте примерно на 0,5 мл, чтобы завершить обмен растворителя на ацетонитрил.0 мл с ацетонитрилом для тестированияПриготовить пробы в пробном виде и пробы с добавками по той же процедуре.

3Результаты эксперимента

3.1 Испытание пригодности системы

Рисунок 1 Хроматограмма, полученная из смешанного рабочего стандартного раствора из 11 триазинных пестицидов

Таблица 4 Результаты испытаний смешанного рабочего стандартного раствора из 11 триазинных пестицидов

3.2 Точность

Рисунок 2: Спектры точных испытаний для 11 триазиновых пестицидных соединений с использованием 6 инъекций (25,0 мг/л)

Таблица 5 Результаты точных испытаний 11 триазинных пестицидов с шестью инъекциями (25,0 мг/л)

Результаты точности: проведено шесть последовательных инъекций смешанного рабочего стандартного раствора пестицидов триазина 25,0 мг/ л. Значения RSD для повторения времени ретенции были ≤ 0,18%,и значения RSD для повторяемости пиковой области были ≤ 00,75%, что демонстрирует удовлетворительную точность приборов.

3.3 Линейность и диапазон

Рисунок 1. Линейная хроматограмма испытания диметиламина

Рисунок 2. Линейная хроматограмма испытания изопропиламина

Рисунок 3 Линейные данные испытаний

2.2 Испытание проб

Рисунок 4. Хроматограмма водного раствора глифосата (изопропиламиновая соль) 800 г/л, разбавленная в 50 раз

Рисунок 5. Хроматограмма 30% водного раствора глифосата-диметиламина, разбавленная в 50 раз

Таблица 2 Данные испытаний

2.3 Испытание повторяемости проб

Рисунок 6. Наложенные хроматограммы шести последовательных инъекций 30% водного раствора глифосата-диметиламина, разбавленного в 50 раз

Рисунок 7. Наложенные хроматограммы шести последовательных инъекций водного раствора глифосата (изопропиламиновой соли) весом 800 г/л, разбавленной в 50 раз

Таблица 3 Данные испытаний

3Заключение.

В данном исследовании колонка MS-5C-P2 на основе метансульфоновой кислоты NovaChrom (4.6×Для определения 30% водного раствора глифосата-диметиламина и водного раствора глифосата 800 г/л (изопропиламиновая соль) использовались ионный хроматограф Wayeal.Результаты показали хорошую линейность, удовлетворительное разрешение и высокая чувствительность обнаружения, полностью отвечающие аналитическим требованиям.