Определение 21 летучих галогеновых углеводородов в окружающем воздухе при помощи газовой хроматографии технологии Wanyi

Летучие галогенированные углеводороды представляют собой класс органических соединений, характеризующихся летучестью и галогенными заместителями, обычно встречающихся в промышленных растворителях, хладагентах, средствах пожаротушения и других применениях. Эти вещества могут попасть в организм человека через дыхательную систему. Было подтверждено, что некоторые из этих соединений обладают токсичностью, мутагенностью или канцерогенностью, что представляет потенциальную угрозу как для окружающей среды, так и для здоровья человека. В атмосферном воздухе обширны источники загрязнения летучими галогенсодержащими углеводородами, в том числе выбросы промышленных предприятий, выхлопы автомобилей и другие.

Эта статья относится к «Определению летучих галогенированных углеводородов в окружающем воздухе методом адсорбции активированным углем-десорбции сероуглерода/газовой хроматографии» (HJ 645-2013) и использует газовый хроматограф Wayeal GC6100, оснащенный детектором ECD для определения 21 летучего галогенированного углеводорода в окружающем воздухе.

Ключевые слова:Летучие галогенированные углеводороды; Газовая хроматография; детектор ЭЗД; Окружающий воздух

1. Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1. Список конфигураций газового хроматографа

1.2 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

21 стандартный исходный раствор летучих галогенированных углеводородов (2–1000мкмг/мл в сероуглероде): приобретается как раствор сертифицированного эталонного стандарта. Хранить запечатанным и в холодильнике при температуре ниже 4°С, защищен от света.

Сероуглерод: хроматографическая чистота;

Аналитический баланс;

Газ-носитель: азот высокой чистоты.

1.3 Условия испытаний

Хроматографическая колонка: капиллярная хроматографическая колонка ДБ-1, 60 м×0,32 мм×1.0мкмм;

Температурная программа: Начальная температура колонки 35°С.°С, выдержка 8 минут; затем увеличился на 5°С/мин до 100°C, с последующим увеличением на 6°С/мин до 200°С, выдерживали 5 минут;

Скорость потока через колонку: 1,5 мл/мин;

Температура на входе: 220°С;

Температура детектора: 320°С;

Скорость потока макияжа: 40 мл/мин;

Скорость потока продувки анода: 10 мл/мин;

Разделенный впрыск: соотношение разделения 5:1;

Объем впрыска: 1,0мкмЛ.

1.4 Приготовление раствора

1.4.2.1 Стандартный рабочий раствор 21 летучих галогенированных углеводородов (0,2–100 мкг/мл в сероуглероде):

Аккуратно отберите пипеткой необходимое количество стандартного маточного раствора 21 летучего галогенированного углеводорода, разбавьте его в 10 раз сероуглеродом и тщательно перемешайте. Готовьте непосредственно перед использованием.

1.4.2 Линейные стандартные рабочие решения

Отнесите пипеткой соответствующие количества стандартного рабочего раствора 21 летучего галогенированного углеводорода (0,2–100мкмг/мл в сероуглероде) соответственно и разбавляют сероуглеродом для подготовки калибровочной серии.

Таблица 2. Массовые концентрации калибровочной серии летучих галогенированных углеводородов

2. Результат и обсуждение

2.1 Качественный тест стандартного образца

Рис. 1. Хроматограмма стандартного раствора летучих галогенированных углеводородов (0,02–10мкмг/мл)

(Порядок элюирования: 1: транс-1,2-Дихлорэтилен, 2: 1,1-Дихлорэтан, 3: цис-1,2-Дихлорэтилен, 4: Трихлорметан (хлороформ), 5: 1,2-Дихлорэтан, 6: 1,1,1-Трихлорэтан, 7: Четыреххлористый углерод, 8: 1,2-Дихлорпропан, 9: Трихлорэтилен, 10: 1-бром-2-хлорэтан, 11: 1,1,2-трихлорэтан, 12: тетрахлорэтилен, 13: хлорбензол, 14: бромоформ, 15: 1,1,2,2-тетрахлорэтан, 16: 1,2,3-трихлорпропан, 17: бензилхлорид, 18: 1,4-дихлорбензол, 19/20: 1,2-Дихлорбензол + 1,3-Дихлорбензол, 21: Гексахлорэтан.)

Таблица 3. Хроматографические параметры стандартного раствора летучих галогенированных углеводородов (0,02–10мкмг/мл)

Примечание. Как видно из приведенной выше хроматограммы, разрешение между хроматографическими пиками летучих галогенированных углеводородов превышает 1,0, что соответствует требованиям экспериментального анализа.

2.2 Линейность

Рис. 2. Калибровочные кривые и коэффициенты корреляции для летучих галогенированных углеводородов.

Примечание. Линейность каждого компонента в стандартном растворе летучих галогенированных углеводородов хорошая, с коэффициентами линейной корреляции более 0,999, что выше стандартного требования (коэффициент линейной корреляции≥0,995), отвечающий требованиям экспериментального анализа.

2.3 Точность

Рис. 3. Хроматограмма стандартного раствора летучих галогенированных углеводородов (точка 1 калибровочной кривой).

Рис. 4. Хроматограмма стандартного раствора летучих галогенированных углеводородов (точка 3 калибровочной кривой).

Рис. 5. Хроматограмма стандартного раствора летучих галогенированных углеводородов (точка 4 калибровочной кривой).

Таблица 4. Хроматографические параметры точности

Примечание. Шесть повторных определений проводили на стандартных растворах летучих галогенированных углеводородов в точках калибровочной кривой 1, 3 и 4 соответственно. Полученные относительные стандартные отклонения составили 0,5%.–2,8%, 0,3%–1,5% и 0,4%–0,9% соответственно. Относительные стандартные отклонения хроматографических пиков для каждого вещества соответствовали стандартным требованиям.

2.4 Предел обнаружения

Рис. 6. Хроматограмма раствора предела обнаружения (точка 1 калибровочной кривой).

Таблица 5. Пределы обнаружения метода и нижние пределы определения для каждого компонента летучих галогенированных углеводородов

Было проведено восемь повторных определений стандартного раствора летучих галогенированных углеводородов в точке 1 калибровочной кривой. Результаты расчетов показали, что при объеме пробы 10 л пределы обнаружения метода для 21 летучего галогенированного углеводорода находились в диапазоне от 0,02.мкмг/м³до 5,68мкмг/м³, а нижние пределы определения находились в пределах 0,08мкмг/м³до 22.72мкмг/м³, отвечающий стандартным требованиям.

3. Заключение

В этом методе используется газовый хроматограф Wayeal GC6100, оснащенный детектором ECD, для определения 21 летучего галогенированного углеводорода в окружающем воздухе. Результаты экспериментов показали, что разрешение между хроматографическими пиками летучих галогенированных углеводородов превышало 1,0, что соответствовало требованиям экспериментального анализа. Линейность каждого компонента в стандартном растворе летучих галогенированных углеводородов хорошая, с коэффициентами линейной корреляции более 0,999, что выше стандартного требования (коэффициент линейной корреляции≥0,995). Тест на прецизионность, а также пределы обнаружения метода и нижние пределы определения соответствовали стандартным требованиям. Таким образом, этот метод может быть использован для определения 21 летучего галогенированного углеводорода в атмосферном воздухе.

4. Внимание

Растворители, используемые в эксперименте, приготовление растворов стандартных образцов и процесс предварительной обработки образцов должны проводиться в вытяжном шкафу. Во время работы необходимо носить лабораторные средства индивидуальной защиты во избежание контакта с кожей и одеждой.