Определение 8 неорганических анионов в пробах окружающей среды с использованием колонки NovaChrom NovaIC A1 (карбонатная система)

В эпоху развития экологического мониторинга, безопасности пищевых продуктов и контроля промышленных процессов точный анализ следовых ионов стал общеотраслевой целью. Столкнувшись с задачей обнаружения сульфит-ионов в соответствии со стандартом HJ 84-2016, вы ищете более высокую чувствительность и более низкие пределы обнаружения? Наша недавно усовершенствованная колонка, оптимизированная для сульфитов, для карбонатных систем отвечает этим требованиям. Благодаря оптимизированной структуре наполнителя и передовой технологии модификации поверхности эта колонка значительно улучшает значения отклика и пределы обнаружения ионов по сравнению с CS-5A-SP1, позволяя улавливать даже следовые количества сульфит-ионов. Разработанная с акцентом на точность и эффективность, эта колонка также может разделять и обнаруживать определенные ионы в системе с гидроксидным элюентом. Ее более широкая применимость и отличная экономическая эффективность позволят вам получать высоконадежные данные.

В данном исследовании представлен метод определения неорганических анионов в воде в соответствии со стандартом HJ 84-2016 с использованием колонки NovaChrom NovaIC A1 (карбонатная система) (4,0 × 250 мм). Результаты представлены для вашей справки.

Ключевые слова: Ионный хроматограф, Окружающая среда, Поверхностные воды, Неорганические анионы, HJ84-2016

1. Эксперимент

1. Основные приборы и реагенты

Ионный хроматограф: детектор проводимости, подавитель анионов, автосамплер AS3100.

Аналитическая колонка: NovaIC A1, 4,0×250 мм, 5 мкм

Защитная колонка: HS-5AG, 4×30 мм

Стандартный раствор фторида (1000 мг/л)

Стандартный раствор хлорида (1000 мг/л)

Стандартный раствор нитрита (1000 мг/л)

Стандартный раствор бромида (1000 мг/л)

Стандартный раствор фосфата (1000 мг/л)

Стандартный раствор сульфата (1000 мг/л)

Стандартный исходный раствор сульфита натрия (1000 мг/л)

Точно взвесьте 1,5750 г сульфита натрия и растворите его в соответствующем количестве воды. Полностью перенесите раствор в мерную колбу объемом 1000 мл. Добавьте 1 мл формальдегида для стабилизации ионов сульфита (для предотвращения окисления). Разбавьте раствор до метки водой и тщательно перемешайте. Перенесите раствор в полиэтиленовую бутылку. Его можно хранить до одного месяца в холодильнике (ниже 4°C), защищенном от света и в герметичном состоянии.

Раствор формальдегида (CH₂O), 40% анализ

Сульфит натрия (Na₂SO₃), реактив гарантированной чистоты (GR)

Одноразовый шприц (5 мл)

Водный микропористый мембранный фильтр (0,45 мкм)

1.2 Приготовление растворов

1.2.1 Стандартный промежуточный раствор

Точно отберите пипеткой 0,5 мл стандартного раствора фторида, 10 мл стандартного исходного раствора хлорида, 0,5 мл стандартного исходного раствора бромида, 0,5 мл стандартного исходного раствора нитрита, 5 мл стандартного исходного раствора нитрата, 2,5 мл стандартного исходного раствора фосфата, 2,5 мл стандартного исходного раствора сульфита и 10 мл стандартного исходного раствора сульфата в мерную колбу объемом 50 мл. Разбавьте до метки водой и тщательно перемешайте, чтобы приготовить смешанный стандартный промежуточный раствор, содержащий 10 мг/л фторида, 200 мг/л хлорида, 10 мг/л бромида, 10 мг/л нитрита, 100 мг/л нитрата, 50 мг/л фосфата, 50 мг/л сульфита и 200 мг/л сульфата.

1.2.2 Серия стандартных рабочих растворов

Точно отберите пипеткой 1,00 мл, 2,00 мл, 5,00 мл, 10,0 мл и 20,0 мл смешанного стандартного промежуточного раствора последовательно в серию мерных колб объемом 100 мл. Разбавьте до метки ультрачистой водой и тщательно перемешайте, чтобы приготовить серию из пяти смешанных стандартных рабочих растворов различной концентрации. Конкретные концентрации стандартной серии показаны в таблице 1.

Таблица 1 Градиент концентрации стандартной кривой

1.3 Рабочие условия прибора

Таблица 2

1.4 Подготовка образца

Для образцов чистой воды, не содержащих мешающих веществ, таких как гидрофобные соединения, тяжелые металлы или ионы переходных металлов, инъекцию следует проводить с использованием одноразового шприца, оснащенного водным микропористым мембранным шприцевым фильтром. Для сложных образцов воды, содержащих мешающие вещества, необходимо провести эффективное удаление с помощью соответствующих картриджей для предварительной обработки перед инъекцией.

2. Результаты и обсуждение

2.1 Проверка линейности стандартной кривой

Серия стандартных рабочих растворов, приготовленных в разделе 1.2.2, была проанализирована в рабочих условиях, указанных в разделе 1.3. Полученная многослойная хроматограмма стандартной кривой показана на рис. 1, а соответствующий линейный график представлен на рис. 2, демонстрируя хорошую линейность.

Рис. 1 Наложенная хроматограмма стандартных растворов

Таблица 3 Линейность 8 ионов

2.2 Определение предела обнаружения (LOD)

При объеме инъекции 25 мкл пределы обнаружения этого метода составляют: ионы фторида 0,006 мг/л, ионы хлорида 0,007 мг/л, ионы нитрита 0,016 мг/л, ионы бромида 0,016 мг/л, ионы нитрата 0,016 мг/л, ионы фосфата 0,051 мг/л, ионы сульфита 0,046 мг/л и ионы сульфата 0,018 мг/л. Результаты испытаний образцов показаны на рисунке 3 и в таблице 4 ниже. Теоретические пределы обнаружения превосходят пределы стандартного метода.

Рис. 2 Хроматограмма для LOD

Таблица 4 Данные для предела обнаружения (LOD)

2.3 Испытание на повторяемость образца и образца с добавлением

Образцы поверхностной воды с добавлением на низком, среднем и высоком уровнях концентрации и предварительно обработанные в соответствии с процедурой, описанной в разделе 1.4, были проанализированы в семи повторных инъекциях в условиях прибора, указанных в разделе 1.3. Соответствующие хроматограммы показаны на рисунках 3, 4 и 5 соответственно. Полученные значения RSD для времени удерживания варьировались от 0,021% до 0,167%, а для площади пика - от 0,021% до 0,167%. Скорость извлечения добавки для всех ионов находилась в диапазоне от 91,1% до 105,3%, что демонстрирует отличные результаты.

Рис. 3 Хроматограмма испытания на повторяемость для образцов поверхностной воды с добавлением низкой концентрации

Рис. 4 Рис. 3 Хроматограмма испытания на повторяемость для образцов поверхностной воды с добавлением средней концентрации

Рис. 3 Хроматограмма испытания на повторяемость для образцов поверхностной воды с добавлением высокой концентрации

3. Заключение

В этом исследовании использовалась колонка NovaChrom NovaIC A1 (4,0 × 250 мм, 5 мкм; карбонатная система) для определения неорганических анионов в воде в соответствии со стандартом HJ 84-2016. Результаты продемонстрировали отличную линейность и превосходные пределы обнаружения. Значения RSD для времени удерживания восьми неорганических анионов варьировались от 0,021% до 0,167%, в то время как для площадей пиков - от 0,111% до 0,959%. Скорость извлечения добавки для всех восьми ионов находилась в пределах 91,1%–105,3%. Колонка NovaIC A1 полностью соответствует всем требованиям, указанным в стандарте HJ 84-2016 для анализа неорганических анионов в воде.