Определение ацетата, формата, хлорида, сульфата и тиоцианата в жирном амине при помощи ионного хромографа Wayeal

Растворы поглощения органических аминов - это класс слабощелочных органических аминовых растворителей, обычно используемых в химических процессах, таких как нефтепереработка, переработка природного газа, угольная химическая промышленность,и синтез аммиака для улавливания углекислого газа из дымовых газов, а также для адсорбирования и удаления примеси, таких как сероводород или углекислый газ из сырых кормовых газов.После поглощения примеси, раствор аминов регенерируется путем нагрева и дистилляции для удаления поглощенных компонентов, и полученный регенерированный раствор аминов называется "слабый раствор аминов".

Обычно используемые органические аминопоглощающие растворители включают моноэтаноламин (MEA), дитаноламин (DEA), диизопропаноламин (DIPA), N-метилдиатаноламин (MDEA) и их смеси.Под синергетическим действием кислорода и кислотных газов, эти алканоламиновые соединения подвергаются сложным химическим реакциям, изначально образуя альдегиды, которые далее преобразуются в кислотные вещества, такие как муравьиная кислота и уксусной кислоты.Эти кислотные виды могут усугубить коррозию оборудования, изменяют поверхностное напряжение и вязкость аминового раствора, вызывают сильное пенообразование в абсорбционной башне и ухудшают газообразность–эффективность контакта с жидкостью. ионы хлорида и тиоцианата являются анионическими компонентами теплоустойчивых солей (HSS), присутствующих в органических аминных растворах поглощения. Если они постоянно накапливаются,они могут вызвать серьезную коррозию металлических материалов оборудования и отрицательно повлиять на эффективность обезсерживания и декарбонизации аминового раствораСульфатные ионы, как правило, вводятся в раствор аминов внешними веществами, такими как триоксид серы, которые попадают в систему и реагируют с органическими аминами.Контроль концентрации этих солей имеет большое значение для определения того, когда аминовый раствор требует очистки или замены., оптимизация процесса регенерации и проверка эффективной работы устройства обезсерживания вверх по течению,а также обнаружение потенциальной утечки газа или переноса кислотных газов в систему.

В этом исследовании для определения концентраций ацетата, формата использовался ионный хроматограф Wayeal IC6200, оснащенный детектором проводимости и хроматографической колонкой NovaChrom HS-5A-P3.,хлорид, сульфат и тиоцианаты в образцах. Этот метод характеризуется простой процедурой предварительной обработки, высокой чувствительностью и хорошей линейностью,предоставляющий ценный справочник для определения различных кислотных радикальных ионов в химической промышленности.

Ключевые слова:Ионный хроматограф, детектор проводимости, ацетат, муравьиная кислота, хлорид, сульфат, тиоцианат.

1Инструмент и реагенты

1.1 Список конфигураций ионного хроматографа

Таблица 1 Список конфигураций приборов

1.2 Реагенты и стандарты

1.3 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Аналитическая веса (точность 0,01 g);

картридж предварительной обработки RP;

H картридж для предварительной обработки;

Водный мембранный фильтр полиэфирсульфона (PES) (0,45 мкм);

одноразовый шприц (5 мл);

Сверхчистая вода.

2Метод эксперимента

2.1 Предварительная обработка образца

Перевод 100μ1 л пробы в 10 мл емкостную колбу и разбавить до отметки сверхчистой водой, чтобы получить 100-кратно разбавленный раствор пробы.Пропускайте как исходный раствор образца, так и 100-кратно разбавленный раствор образца последовательно через картридж предварительной обработки RP, H предварительная обработка патрон, и 0.45μm водяной мембранный фильтр перед инструментальным анализом. перед использованием картридж предварительной обработки RP был последовательно кондиционирован, проходя через 20 мл метанола и 15 мл воды,и затем позволяют сбалансировать в течение 30 минутПеред использованием H предварительная обработка картриджа была кондиционирована путем пропускания через нее 15 мл воды, а затем позволено сбалансироваться в течение 30 минут.

2.2 Условия эксперимента

2.2.1 Ионные хроматографические условия

Таблица 3 Программа элюции градиента

3Результат эксперимента.

3.1 Стандартная хроматограмма

Все пики показали удовлетворительные формы пиков, и каждый аналитик показал хорошую реакцию и разрешение,отвечает требованиям к экспериментальному анализу.

Рисунок 1Хроматограмма стандартного раствора смешанных анионов

3.2 Линейный диапазон

Для анализа были введены соответствующие объемы смешанных стандартных рабочих растворов в различных концентрациях.Отклонения между результатами линейной калибровки и известными концентрациями находились в пределах максимально допустимых пределов отклоненийКоэффициенты корреляции (R2) были все выше 0.999, что указывает на хорошую линейность для всех компонентов аналита.

Таблица 4 Линейные диапазоны для целевых соединений

Рисунок 2Результаты линейности для различных анионов

3.3 Результат испытания образца

Результаты испытаний на повторность проб:

Рисунок 3Наложенные хроматограммы 100-кратно разбавленного раствора пробы в шести последовательных инъекциях для испытания повторяемости

Таблица 5 Результаты испытаний ацетатного иона в образце

Таблица 6 Результаты испытаний форматного иона в образце

Таблица 7 Результаты испытаний иона хлорида в образце

Результаты испытаний следующие:

Фактическое содержание = средняя измеренная концентрация × коэффициент разведения

Рисунок 4Хроматограммы наложения исходного раствора образца в шести последовательных инъекциях для испытания повторяемости

Таблица 8 Результаты испытаний сульфатного иона в образце

Таблица 9Результаты испытаний тиоцианатного иона в образце

Результаты испытаний следующие:

4Заключение.

В данном методе используется ионная хроматография Wayeal IC6200, оснащенная детектором проводимости для определения линейности, повторяемости образца и содержания в образце ацетата, формата,хлоридПолученные хроматограммы и данные показывают, что метод показывает хорошо сформированные пики без хвоста для всех целевых аналитов.с чувствительностью, соответствующей требованиям национального стандартаЛинейные коэффициенты корреляции (R²) для всех аналитов превышает 0.999, и повторяемость выборки была удовлетворительной. Эти результаты подтверждают, что система ионной хроматографии Wayeal, используемая в этом методе, отвечает требованиям для качественного и количественного анализа ацетата, формата, хлорида, сульфата,и тиоцианатовых ионов в пробах малых аминов, предоставляя ценный ориентир для оценки качества малых аминовых растворов в химической промышленности.