2025-12-02
В данной примечании к заявке представлено определение содержания анионов в концентрированной серной кислоте, соляной кислоте и азотной кислоте с использованием ионной хроматографии Уэйэла.Традиционный химический объемный метод определения ионов примесей в концентрированных кислотах не только отнимает много времени и менее надежен.Кроме того, из-за высокой коррозии серной, соляной и азотной кислот,и азотных кислотПоэтому необходимо создать удобный, чувствительный и надежный инструментальный метод анализа.Ионная хроматография является предпочтительным методом определения неорганических анионовДанное приложение устанавливает метод прямого впрыска для анализа анионов в реагентах серной кислоты, соляной кислоты и азотной кислоты при оптимизированных хроматографических условиях.Данное заявление позволяет установить метод прямого впрыска для анализа анионов в серной кислоте., соляной кислоты и азотистой кислоты, при оптимизированных хроматографических условиях. Он определяет ионы примесей в 98% концентрированной серной кислоты, 37% соляной кислоты,и 68% концентрации азотной кислоты, демонстрируя хорошую пиковую форму, реакцию и разрешение для ионов примеси, таким образом, отвечая требованиям испытаний.
Ключевые слова:Ионная хроматография, концентрированная соляная кислота, концентрированная серная кислота, концентрированная азотная кислота.
1. Инструменты и реагенты
1.1 Список конфигураций ионной хроматографии
Таблица 1 Список конфигураций ионной хроматографии
| Нет, нет, нет. | Модульные | Количество |
| 1 | IC6600 Ионный хроматограф с детектором проводимости | 1 |
| 2 | AS2800 Автовыборщик | 1 |
| 3 | Рабочая станция SmartLab CDS 2.0 | 1 |
| 4 | Аналитическая колонна для анионов 4,0*250 мм | 1 |
1.2 Стандарты реагентов
Таблица 2 Таблица Список реагентов и стандартов
| Нет, нет, нет. | Реагенты и стандарты | Чистота |
| 1 | Сульфатные ионы в воде | 1000 мг/л |
| 2 | Ионы фосфатов в воде | 1000 мг/л |
| 3 | Сульфитовые ионы в воде | 1000 мг/л |
| 4 | Ионы нитратов в воде | 1000 мг/л |
| 5 | Ионы хлорида в воде | 1000 мг/л |
1.3 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование
0.45μm Фильтр шприца (преднагруженный/картушечный)
Одноразовый шприц (5 мл)
2Метод эксперимента
2.1 Предварительная обработка образца
Указанные образцы 98% серной кислоты, 37% соляной кислоты и 68% азотной кислоты взвешивают отдельно в объемные колбы.Разбавлять каждую с помощью сверхчистой воды в 200 раз и добавить конечный объем 100 мл.После фильтрации через 0,45 мкм фильтр водяного шприца образцы готовы к инструментальному анализу.
2.2 Условия эксперимента
Хроматографические условия для анализа анионов
| Колонка хроматографии | Колонка анализа анионов 4,0*250 мм | ||
| Элюент | Элюция с градиентом KOH 10-30mmol/L | ||
| Степень потока | 10,0 мл/мин | ||
| Время работы | 45 минут | ||
| Объем инъекции | 25μl | ||
| Температура колонны | 35°С | Температура ячейки | 40°C |
| Ток подавляющего | 90 мА | ||
3Результат эксперимента.
3.1 Стандартная хроматограмма
Определение анионов во всех образцах было завершено в течение 45 минут с удовлетворительной пиковой формой, сигнальной реакцией и разрешением, отвечающими требованиям экспериментального анализа.
![]()
Рисунок 1 Хроматограмма перекрытия смешанных стандартных калибровочных кривых
3.2 Линейный диапазон
TДля приготовления калибровочной кривой используется соответствующее количество каждого ионного стандартного раствора.Отклонение между результатами линейного обнаружения и известными концентрациями меньше максимально допустимого отклонения, с R2 выше 0.999, что указывает на хорошую линейность для всех компонентов.
Таблица 3 Таблица линейного диапазона для каждого иона
| Соединения | Линейный диапазон | Коэффициент линейной корреляции R |
| Cl− | 0.05-1 нм/л | 0.99914 |
| NO3− | 00,02 - 2 мг/л | 0.99910 |
| SO32− | 00,5-1 мг/л | 0.99923 |
| SO42− | 00,05-2 мг/л | 0.99993 |
| ПО43− | 00,5-1 мг/л | 0.99923 |
![]()
Рисунок 2 Результаты линейности для каждого иона
3.3 Анализ проб
3.3.1 Анализ пробы 98% серной кислоты
Испытательная хроматограмма 98% пробы серной кислоты, разбавленная в 200 раз
![]()
Частично увеличенная тестовая хромограмма 98% пробы серной кислоты, разбавленная в 200 раз
![]()
| Целевые ионы | Фактор разведения | Исследуемая концентрация ((mg/l) | Концентрация ((mg/l) |
| Кл- | 200 | 0.126 | 25.2 |
| Нет3- | 200 | 0.132 | 26.4 |
| СО32- | 200 | ND | ND |
| СО42- | 200 | - | - |
| ПО43- | 200 | ND | ND |
3.3.2 Анализ 68% образца азотной кислоты
Испытательная хроматограмма 68% азотной кислоты, разбавленная в 200 раз
![]()
Частично увеличенный спектр испытаний 68% пробы азотной кислоты, разбавленной в 200 раз
![]()
| Целевые ионы | Фактор разведения | Исследуемая концентрация ((mg/l) | Концентрация ((mg/l) |
| Кл- | 200 | 0.123 | 24.6 |
| Нет3- | 200 | - | - |
| СО32- | 200 | ND | ND |
| СО42- | 200 | 0.945 | 189.0 |
| ПО43- | 200 | ND | ND |
3.3.3 Анализ пробы 37% соляной кислоты
Испытательная хроматограмма 37% пробы соляной кислоты, разбавленной в 200 раз
![]()
Частично увеличенный спектр испытания 37% пробы соляной кислоты, разбавленной в 200 раз
![]()
| Целевые ионы | Фактор разведения | Исследуемая концентрация ((mg/l) | Концентрация ((mg/l) |
| Кл- | 200 | - | - |
| NO3- | 200 | 0.026 | 5.2 |
| SO32- | 200 | ND | ND |
| SO42- | 200 | 0.164 | 32.8 |
| ПО43- | 200 | ND | ND |
3.4 Результаты анализа проб
Исходя из полученных данных, можно сделать вывод, что при низких коэффициентах разведения метод демонстрирует хорошие хроматографические пиковые формы с линейными коэффициентами корреляции, все свыше 0.999Содержание образца выглядит следующим образом (Примечание: ND указывает на отсутствие обнаружения, а "" указывает на перегрузку содержания при текущем коэффициенте разведения, что делает количественное определение невозможным).
| Наименование образца | Целевые ионы | Концентрация (мг/л) |
| 98% серной кислоты | Кл- | 25.2 |
| Нет3- | 26.4 | |
| СО32- | ND | |
| СО42- | - | |
| ПО43- | ND |
| Наименование образца | Целевые ионы | Концентрация (мг/л) |
| 37% соляная кислота | Кл- | - |
| Нет3- | 5.2 | |
| СО32- | ND | |
| СО42- | 32.8 | |
| ПО43- | ND |
| Наименование образца | Целевые ионы | Концентрация (мг/л) |
| 68% Азотная кислота | Кл- | 24.6 |
| Нет3- | - | |
| СО32- | ND | |
| СО42- | 189.0 | |
| ПО43- | ND |
4Заключение.
В этом анализе образца для определения содержания анионов в серной и азотной кислотах использовался ионный хроматограф Уэйэла.Этот метод обеспечивает точное наблюдение за требованиями контроля качества даже при низких коэффициентах разведения.Испытания гарантируют, что кислотные соединения соответствуют установленным стандартам, повышая чистоту и стабильность продукта и предотвращая воздействие примесей на применение в дальнейшем производстве.Он также оценивает остаточные уровни сырья., промежуточные продукты или побочные продукты во время производства, способствующие оптимизации процесса и улучшению урожайности.
Отправьте запрос непосредственно нам