Определение бисфенола А в питьевой воде с использованием системы LCMS/MS Wayeal LCMS-TQ9200

Бисфенол А (BPA), химическое вещество, широко используемое в производстве поликарбонатных пластиков и эпоксидных смол, незаметно присутствует во многих предметах повседневного обихода.—от бутылок с минеральной водой и консервных банок до чеков от покупок. Однако исследования подтвердили, что этот материал, который приносит удобство, является потенциальным разрушителем эндокринной системы, поскольку его химическая структура аналогична структуре человеческого эстрогена. Длительное или чрезмерное воздействие может нарушить нормальные гормональные функции, создавая потенциальный риск для детского развития, репродуктивного здоровья и даже метаболической системы. Чтобы защитить здоровье населения и экологическую безопасность, во всем мире были созданы строгие нормативные рамки для бисфенола А. В Китае«Стандарты качества питьевой воды»(GB 5749-2022) предусматривает, что его содержание не должно превышать 0,01 мг/л, а также налагаются строгие ограничения на материалы, контактирующие с пищевыми продуктами, и другие соответствующие продукты. Точное определение содержания бисфенола А на этих следовых уровнях является ключом к эффективному регулированию.

В данном эксперименте для определения содержания бисфенола А в питьевой воде использовалась система жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии Wayeal LCMS-TQ9200. Результаты эксперимента показали, что при проверке пригодности системы форма пика была удовлетворительной, а линейность - хорошей, что соответствовало требованиям эксперимента. Для стандартного рабочего раствора бисфенола А шесть последовательных инъекций дали отклонение времени удерживания менее 1% и отклонение площади пика менее 5%, что продемонстрировало хорошую повторяемость. Результаты испытаний для всех образцов были нормальными. Все приведенные данные соответствуют требованиям, предъявляемым к качественным и количественным методам обнаружения бисфенола А.

Ключевые слова:Жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия; бисфенол А; питьевая вода; безопасность качества воды.

1. Инструменты и реагенты

1.1 Список конфигураций ЖХ-МС/МС

Таблица 1. Список конфигурации прибора

1.2 Список реагентов и стандартов

Таблица 2. Перечень реагентов и стандартов

1.3 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование

Ультразвуковой очиститель;

Вихревой смеситель;

Высокоскоростная центрифуга.

2. Метод эксперимента

2.1 Предварительная обработка проб

Картридж для твердофазной экстракции (ТФЭ) последовательно кондиционировали 5 мл метанола и 5 мл очищенной воды. Затем через картридж ТФЭ пропускали пробу воды объемом 100 мл со скоростью потока 3–5 мл/мин. После завершения загрузки остатки влаги в картридже сливались. Аналиты элюировали 10 мл метанола двумя порциями, при этом скорость потока элюента контролировали примерно на уровне 1 капли в 3 секунды. Элюат собирали в стеклянную пробирку и упаривали почти досуха в токе азота при 50°С.°Водяная баня С. Остаток восстанавливали до 1,0 мл 50% раствором метанола, перемешивали на вортексе и затем готовили к анализу.

Если концентрация бисфенола А в пробе воды высока, можно использовать анализ методом прямого впрыска.

2.2 Условия эксперимента

2.2.1 Условия ВЭЖХ

Хроматографическая колонка: С18, 2,6.мкмм, 2,1×100 мм;

Подвижная фаза: Фаза А: 0,1% раствор гидроксида аммония; Фаза Б: метанол;

Скорость потока: 0,3 мл/мин;

Температура колонки: 40°С;

Объем инъекции: 3 мкл.

2.2.2 Условия масс-спектрометра

Таблица 3. Параметры масс-спектрометрического источника ионов

3. Результат эксперимента

3.1 Проверка пригодности системы

Результаты испытаний на пригодность системы показали, что целевой пик имел хорошую форму без мешающих пиков поблизости, что соответствует требованиям эксперимента.

Рис. 1. Хроматограмма стандартного рабочего раствора бисфенола А (5 нг/мл).

3.2 Линейный диапазон

Стандартный раствор бисфенола А использовали для ступенчатого построения калибровочной кривой с использованием рабочих растворов промежуточной концентрации. Линейный диапазон бисфенола А составлял 0,5.–100 нг/мл, с буквой R²больше 0,999, что указывает на хорошую линейную зависимость.

Таблица 4. Линейный диапазон бисфенола А

Рис. 2. Стандартная калибровочная кривая бисфенола А.

3.3 Предел обнаружения и предел количественного определения

В этом методе 0,2 нг/мл и 0,5 нг/мл использовались в качестве предела обнаружения (LOD) и предела количественного определения (LOQ) для стандартного раствора бисфенола А соответственно. Соответствующие отношения сигнал/шум составили 29,39 и 86,38, что больше 3 и 10 соответственно, что соответствует требованиям чувствительности эксперимента.

Таблица 5. Пределы обнаружения и пределы количественного определения соединения

Рис. 3. Хроматограммы ионного тока бисфенола А при LOD и LOQ.

3.4 Проверка точности

Готовили растворы бисфенола А трех уровней концентрации (низкой, средней и высокой). Каждый раствор вводили шесть раз подряд для сравнения отклонений во времени удерживания и площади пика. Результаты показаны в таблице ниже. Отклонение времени удерживания бисфенола А составляло менее 1%, а отклонение площади пика составляло менее 5%, что соответствовало требованиям эксперимента.

Таблица 6. Прецизионный тест на бисфенол А

Рис. 4. Хроматограммы прецизионного теста бисфенола А при низких, средних и высоких концентрациях (n = 6).

3.5 Пример теста

Соответствующие количества коммерчески доступной очищенной воды и городской водопроводной воды были взяты и протестированы в соответствии со способом предварительной обработки, описанным выше. После ввода пробы и анализа бисфенол А не был обнаружен ни в одном типе воды.

Рис. 5. Хроматограмма бисфенола А в коммерчески доступной пробе очищенной воды.

Рис. 6. Хроматограмма бисфенола А в пробе городской водопроводной воды.

4. Заключение

В этом методе используется система жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии Wayeal LCMS-TQ9200 для определения содержания бисфенола А в питьевой воде.

Данные эксперимента показывают, что этот метод дает хроматографические пики с хорошей симметрией и отсутствием размытости. Чувствительность соответствует экспериментальным требованиям, коэффициент линейной корреляции превышает 0,999. Для шести последовательных инъекций отклонение времени удерживания для каждого соединения составляло менее 1%, а отклонение площади пика составляло менее 5%, что указывает на хорошую точность. Бисфенол А не был обнаружен ни в коммерчески доступной очищенной воде, ни в пробах городской водопроводной воды.