Определение БТЭКС в твердых отходах методом газовой хроматографии

Загрязнение твердыми отходами стало серьезной проблемой в области охраны окружающей среды. BTEX (такие как бензол, толуол, этилбензол и т. д.), как типичные органические загрязнители, представляют значительную угрозу для экологической среды и здоровья человека из-за их высокой токсичности, сильной подвижности и потенциальных канцерогенных рисков. Эти загрязнители происходят не только из промышленного производства и коммунальных отходов, но также могут попадать в окружающую среду через захоронение на свалках, накопление отходов или неправильное обращение, тем самым загрязняя почву, грунтовые воды и окружающие экосистемы. Поэтому точное обнаружение BTEX в твердых отходах имеет решающее значение.

В данной работе используется ссылка на «Твердые отходы — определение BTEX — метод газовой хроматографии с использованием парофазного анализа» (HJ 975-2018) и используется газовый хроматограф Wayeal GC6100, оснащенный детектором FID и устройством для отбора проб из паровой фазы, для определения BTEX в твердых отходах.

Ключевые слова: BTEX, Парофазный анализ, Газовая хроматография, FID-детектор, Твердые отходы.

1. Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигурации газового хроматографа

1.2 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование

Стандартный раствор 8 компонентов BTEX в метаноле (1000 мкг/мл): Сертифицированный коммерческий стандартный раствор, хранить в герметичных контейнерах в темных условиях при температуре ниже 4°C.

Стандартный рабочий раствор 1 из 8 компонентов BTEX в метаноле (10 мкг/мл):Точно отобрать пипеткой 100 мкл стандартного раствора и разбавить водой до 10 мл. Готовить свежим перед использованием.

Стандартный рабочий раствор 2 из 8 компонентов BTEX в метаноле (100 мкг/мл):Точно отобрать пипеткой 1000 мкл стандартного раствора и разбавить водой до 10 мл. Готовить свежим перед использованием.

Метанол:Хроматографический сорт

Фосфорная кислота:Квалификация GR

Кварцевый песок: 0,30-0,85 мм (50-20 меш). Нагреть в муфельной печи при 400°C в течение 4 часов, затем перенести в бутылку с пришлифованной пробкой для герметичного хранения после охлаждения.

Хлорид натрия: Квалификация GR (нагреть в муфельной печи при 400°C в течение 4 часов перед использованием, затем перенести в бутылку с пришлифованной пробкой и хранить в эксикаторе для последующего применения).

Насыщенный раствор хлорида натрия: Измерить 500 мл воды, добавить фосфорную кислоту по каплям для регулировки pH ≤ 2, добавить 180 г хлорида натрия, растворить и тщательно перемешать. Хранить при температуре ниже 4°C.

Газ-носитель:Азот высокой чистоты

Генератор водорода

Генератор воздуха

Полностью автоматический пробоотборник из паровой фазы: Точность контроля температуры ±1°C.

Флаконы для парофазного анализа: Стеклянные флаконы для парофазного анализа (20 мл).

1.3 Условия испытаний

1.3.1 Справочные условия для пробоотборника из паровой фазы

Температура нагрева равновесия: 95℃

Время нагрева равновесия: 50 мин

Температура инжекционного клапана: 100°C;

Температура линии переноса: 110°C;

Объем инъекции: 1,0 мл (количественная петля).

1.3.2 Справочные условия для газового хроматографа

Хроматографическая колонка: Капиллярная колонка с воском, 30 м * 0,32 мм * 0,5 мкм.

Программирование температуры: Начальная температура колонки 40°C, выдержка в течение 5 минут; затем повышение до 90°C со скоростью 5°C/мин и выдержка в течение 5 минут.

Скорость потока в колонке: 2 мл/мин

Температура инжектора: 200℃

Температура детектора: 250℃

Скорость потока воздуха: 300 мл/мин

Скорость потока водорода: 40 мл/мин.

Скорость потока газа-разбавителя: 25 мл/мин.

Разделение потока: Коэффициент разделения 10:1.

1.4 Приготовление растворов

Линейные стандартные рабочие растворы BTEX

Добавить 2 г кварцевого песка и 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия последовательно в 7 флаконов для парофазного анализа. Затем добавить 0 мкл, 5 мкл, 10 мкл, 20 мкл стандартного рабочего раствора 1 (10 мкг/мл) и 5 мкл, 10 мкл, 40 мкл стандартного рабочего раствора 2 (100 мкг/мл) соответственно в каждый соответствующий флакон. Немедленно запечатать для приготовления стандартной серии с массами целевых соединений 0 мкг, 0,05 мкг, 0,10 мкг, 0,20 мкг, 0,50 мкг, 1,00 мкг и 4,00 мкг соответственно.

2. Результат и эксперимент

2.1 Качественный анализ стандартных образцов

Рис. 1 Хроматограмма стандартного раствора BTEX (1,00 мкг)

Таблица 2 Хроматографические параметры стандартного раствора BTEX (1,00 мкг)

Примечание: Как показывают хроматограммы выше, разрешение между всеми пиками компонентов BTEX превышает 1,5, что соответствует требованиям аналитических приложений.

2.2 Линейность

Рис. 2 Стандартная кривая BTEX и коэффициент корреляции

Примечание: Уровни концентрации для стандартной рабочей кривой BTEX в этом тесте составляли 0 мкг, 0,05 мкг, 0,10 мкг, 0,20 мкг, 0,50 мкг, 1,00 мкг и 4,00 мкг. Все компоненты BTEX продемонстрировали отличную линейность с коэффициентами корреляции >0,999, что соответствует требованиям аналитических приложений.

2.3 Прецизионность

Рис. 3 Хроматограммы воспроизводимости BTEX в образце твердых отходов (0,025 мг/кг)

Рис. 4 Хроматограммы воспроизводимости BTEX в образце твердых отходов (0,100 мг/кг)

Рис. 5 Хроматограммы воспроизводимости BTEX в образце твердых отходов (0,500 мг/кг)

Таблица 3 Хроматографические параметры BTEX в образцах твердых отходов

Примечание: Было проведено шесть повторных определений смешанных стандартных образцов BTEX при уровнях концентрации 0,025 мг/кг, 0,100 мг/кг и 0,500 мг/кг. Относительные стандартные отклонения (RSD) составили 1,1-2,4%, 1,2-2,4% и 0,8-1,6% соответственно. Все хроматографические пики продемонстрировали относительные отклонения, соответствующие стандартным требованиям.

2.4 LOD

Рис. 6 Хроматограммы для предела обнаружения BTEX в образце твердых отходов (0,025 мг/кг)

Таблица 4 Пределы обнаружения метода и нижние пределы количественного определения для компонентов BTEX

Было проведено восемь повторных инъекций раствора соединения бензола (0,025 мг/кг) в образцах твердых отходов. Расчеты показывают, что при размере образца твердых отходов 2 г предел обнаружения этого метода составляет от 0,001 до 0,004 мг/кг, а нижний предел количественного определения составляет от 0,004 до 0,016 мг/кг, что соответствует стандартным требованиям.

2.5 Испытание образца

Подготовка образца: Добавить 2 г образца твердых отходов и 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия во флакон для парофазного анализа. Немедленно запечатать флакон и встряхивать при 150 циклах/мин в течение 10 минут с использованием возвратно-поступательного шейкера. После этого провести анализ с использованием пробоотборника из паровой фазы.

Рис. 7 Хроматограмма анализа образца твердых отходов

Примечание: После стандартных процедур предварительной обработки образец твердых отходов был проанализирован после отбора проб. Соединения BTEX в образце твердых отходов не обнаружены.

2.6 Тест на восстановление

Таблица 5 Хроматографические параметры BTEX в твердых отходах

Примечание: Было проведено восемь повторных испытаний образцов твердых отходов, содержащих низкие, средние и высокие концентрации BTEX. Показатели восстановления для всех компонентов BTEX соответствовали стандартным требованиям.

3. Заключение

В этом методе использовался газовый хроматограф Wayeal GC6100, оснащенный детектором FID и пробоотборником из паровой фазы, для определения BTEX в твердых отходах. Результаты экспериментов показали, что разрешение между всеми пиками компонентов BTEX превышало 1,5, что соответствует аналитическим требованиям. Когда концентрации стандартной рабочей кривой находились в диапазоне от 0,05 до 4,0 мкг, все компоненты BTEX показали отличную линейность с коэффициентами корреляции >0,999, что соответствует аналитическим требованиям. Прецизионность, пределы обнаружения и показатели восстановления метода соответствовали стандартным спецификациям. После предварительной обработки соединения BTEX в испытуемых образцах не обнаружены, что указывает на нормальные результаты. Это демонстрирует, что метод с использованием прибора Wayeal GC6100 удовлетворяет требованиям к определению BTEX в твердых отходах.

4. Внимание

Растворители и стандартные образцы, используемые в эксперименте, классифицируются как опасные химические вещества. Все процедуры приготовления растворов и предварительной обработки образцов должны проводиться в вытяжном шкафу. Операторы должны носить соответствующие средства индивидуальной защиты в лаборатории, как того требуют правила, избегая любого контакта с кожей и одеждой.