Определение BTEX в воде газовым хроматографом Wayeal GC6100

Определение BTEX в воде было выполнено с использованием газового хроматографа Anhui Instrument GC6100, сконфигурированного с детектором ионизации пламени (FID) и пробиркой головной зоны.в соответствии со стандартным методом "Качество воды"Определение гомологов бензола"Главное пространство/газовая хроматография" (HJ 1067-2019).

Ключевые слова:BTEX, головоломка, газовый хроматограф, детектор FID, вода.

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций системы газового хроматографа

1.2 Экспериментальный материал и оборудование

Стандартный исходный раствор 8 BTEX в метаноле (1000 мкг/мл): Приготавливается из сертифицированного торгового эталонного материала. Хранится запечатанным и защищенным от света при температуре ниже 4 °C.

Рабочий стандартный раствор 8 BTEX в метаноле (50μg/mL): Пипетка 500μL стандартного основного раствора разбавлялась до 10мл с водой.

Метанол: хроматографический класс

Хлорид натрия: ГР (нагревать до использования в течение 2 часов при температуре 500 - 550 °C. охлаждать до комнатной температуры и хранить в осушителе).

Газ-носитель: высокочистый азот

Водородный генератор

Генератор воздуха

Полностью автоматизированный пробирный прибор с температурной точностью ±1°C.

Флаконы для головного отделения: стеклянные флаконы для головного отделения (20 мл).

1.3 Условия испытаний

1.3.1 Справочные условия для выборки проб для головного пространства

Температура нагрева: 80°C

Время нагрева: 30 мин.

Температура клапана впрыска: 100°C

Температура линии передачи: 100°C

Объем инъекции: 1,0 мл (цепочка отбора проб)

1.3.2 Референтные условия газовой хроматографии

Колонна: восковая капиллярная колонна, 30м×0,32мм×0,5μм

Программирование температуры: 40°C (5 минут ожидания) → 5°C/мин → 90°C (5 минут ожидания)

Поток колонны: 2 мл/мин

Температура впрыска: 200°C

Температура детектора: 250°C

Скорость воздушного потока: 300 мл/мин

Поток водорода: 40 мл/мин

Поток макияжа: 25 мл/мин.

Разделенная инъекция: соотношение разделения 10:1

1.4 Приготовление раствора

1.4.1 Линейные стандарты калибровки BTEX

Приготовление стандартов калибровки: заранее добавьте 3 г хлорида натрия в каждую из семи флаконов с головой. затем последовательно добавьте 10,0 мл, 10,0 мл, 10,0 мл, 9,8 мл, 9,6 мл, 9,2 мл и 7,6 мл воды.,Затем последовательно добавляется 5,00μL, 20,0μL, 50,0μL, 0,20mL, 0,40mL, 0,80mL и 2,40mL стандартного рабочего раствора с использованием пипеты.Это готовит стандартную серию с целевыми концентрациями соединения 00, 25 мг/ л, 0, 100 мг/ л, 0, 250 мг/ л, 1, 00 мг/ л, 2 мг/ л, 4 мг/ л и 12 мг/ л.

1.4.2 Стандарт BTEX LOD (0,025μg/mL)

Пипетом вводить соответствующий объем стандартного рабочего раствора BTEX (50μg/mL) и разбавлять его водой для приготовления стандарта LOD в концентрации 0,025μg/mL.

2Результаты и обсуждение

2.1 Качественный анализ путем стандартного сравнения

Рисунок 1 Пустая хроматограмма

Рисунок 2 Хроматограмма стандартного раствора BTEX (1μg/mL)

Таблица 2 Хроматографические параметры стандартного раствора BTEX (1μg/mL)

Примечание: как показано на хроматограмме выше, разрешение между всеми компонентами BTEX было больше 1.5, который отвечает требованиям для аналитических целей.

2.2 Линейность

Рисунок 3 Стандартная кривая BTEX и коэффициент корреляции

Примечание: концентрация стандартных рабочих кривых для анализа BTEX в этом испытании составляет 0,025μg/mL,0.100 мкг/мл,0.250 мкг/мл,1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Все компоненты стандартного раствора BTEX продемонстрировали отличную линейность с коэффициентами корреляции (R) больше 0.999, отвечающие требованиям для аналитических применений.

2.3 Точность

Рисунок 4 Хроматограмма стандартного раствора BTEX (0,025 мкг/мл)

Рисунок 5 Хроматограмма стандартного раствора BTEX (2μg/mL)

Рисунок 6 Хроматограмма стандартного раствора BTEX (10μg/mL)

Таблица 3 Результаты точности BTEX в воде

Примечание: Шесть повторных определений были выполнены на смешанных стандартных образцах BTEX при концентрациях 0,025μg/mL, 2μg/mL и 10μg/mL. Полученные относительные стандартные отклонения (RSD) были 0 ‰ 3.9%Относительные отклонения хроматографических пиков для всех соединений соответственно соответствовали стандартным требованиям.

2.4 Предел обнаружения

Рисунок 7 Хроматограмма стандарта BTEX LOD (0,025μg/mL)

Таблица 4 LOD и LOQ для каждого соединения BTEX

Стандартный раствор BTEX (0,025 мкг/мл) вводили восемь раз. На основании расчета, когда объем образца составляет 10,0 мл, LOD этого метода колеблется от 1 мкг/л до 2 мкг/л.и LOQ колеблется от 4μg/l до 8μg/l, который соответствует стандартным требованиям.

2.5 Испытание проб

Рисунок 8 Хроматограмма образца поверхностной воды

3 грамма хлорида натрия были добавлены в флакон с головной полостью. Затем в флакон было пропитано 10 мл образца поверхностной воды, который был незамедлительно запечатан и мягко встряхнут для смешивания. После анализаВ образце поверхностной воды не обнаружено BTEX.

2.6 Испытание восстановления при возникновении шипов

Рисунок 9 Хроматограмма пробы поверхностной воды с колючками

Таблица 5 Восстановление поверхностных вод

Образец поверхностной воды с добавлением 0,5 мкг/ мл был проанализирован в шести повторениях, что дало диапазон восстановления пика от 99,0% до 107,4%.

3Заключение.

Анализ был выполнен с использованием газового хроматографа Wayeal GC6100, оснащенного детектором ионизации пламени (FID) и автопробователем для определения BTEX в воде.Экспериментальные результаты показали, что разрешение между пиками всех компонентов BTEX превышает 1.5Стандартная рабочая кривая для BTEX, охватывающая диапазон концентраций от 0,025 до 12 мкг/мл,показала отличную линейность с коэффициентами корреляции (R) больше 0.999Все параметры валидации, включая результаты точности, LOD, LOQ и восстановления пика, соответствуют стандартным спецификациям.подтверждающее пригодность метода для надежного определения BTEX в образцах воды.