Определение содержания кальция в марганцевой руде с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра Wayeal

В руде диоксида марганца кальций в основном присутствует в виде таких соединений, как карбонат кальция и силикат кальция. При высокотемпературной плавке эти соединения склонны образовывать шлак с высокой температурой плавления, тем самым увеличивая вязкость расплавленной массы и затрудняя восстановление и отделение марганца. Определение содержания кальция позволяет прогнозировать объем шлака и характеристики шлаковой системы, тем самым облегчая корректировку соотношения кокса или добавление кислого флюса (например, кварцевого песка). Следовательно, это улучшает текучесть расплава, повышает эффективность извлечения металла и снижает энергопотребление.

Высокое содержание примесей кальция отрицательно сказывается на качестве руды диоксида марганца. Особенно в производстве марганцевых продуктов аккумуляторного качества содержание кальция строго контролируется (обычно требуется менее 0,1%). Обнаружение кальция помогает определить, необходимы ли методы предварительной обработки, такие как промывка руды, флотация или химическое выщелачивание, для удаления известкового пуха, тем самым обеспечивая качество последующих продуктов. Некоторые осадочные или гидротермальные руды диоксида марганца часто сосуществуют с известковыми минералами. Если содержание кальция высокое, а месторождение имеет определенный масштаб, его можно рассматривать для совместной разработки в качестве флюса для производства стали или сырья для цемента. Результаты анализа обеспечивают поддержку данных для градиентного использования руды и расширения промышленной цепочки, тем самым повышая общую экономическую ценность.

Ключевые слова: Атомно-абсорбционная спектрометрия, пламенный метод, диоксид марганца, кальций.

1. Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигурации атомно-абсорбционного спектрофотометра

1.2 Реагенты и экспериментальный материал

1.2.1 Стандартный раствор кальция: 1000 мг/л

1.2.2 Соляная кислота: гарантированный реактив (GR)

1.2.3 Пероксид водорода: гарантированный реактив (GR)

1.2.4 0,2% раствор хлорида лантана: взвесить 0,2 г безводного хлорида лантана, растворить в ультрачистой воде и довести до 100 мл в мерной колбе.

1.2.5 Тигели из политетрафторэтилена (ПТФЭ)

1.2.6 Аналитические весы (точность 0,0001 г / 1/10000)

1.2.7 Ультразвуковая мойка

1.2.8 Цифровая электрическая плитка

1.3 Предварительная обработка образца

Точно взвесить 0,1 г (с точностью до 0,0002 г) образца в тигель из ПТФЭ объемом 50 мл. Добавить 10 мл соляной кислоты (1:1) и перемешать. Затем добавить 5 мл пероксида водорода (сначала добавлять по каплям, и после завершения реакции добавить оставшийся реагент одним приемом), и снова перемешать. Нагревать на плитке при 250 °C до испарения кислоты до тех пор, пока объем не уменьшится примерно до размера горошины. Снять с нагрева и дать немного остыть, затем промыть внутреннюю стенку тигля 0,2% водным раствором хлорида лантана. Перенести раствор в мерную колбу объемом 50 мл, довести до метки 0,2% водным раствором хлорида лантана и хорошо перемешать для последующего измерения. Параллельно следует приготовить холостой образец, используя ту же процедуру.2. Результаты и обсуждение2.1 Спектральные условия для элемента

Параметр

Ca (Кальций)

Уровень концентрации

Хроматограмма образца

Название образца

Масса образца (г)

2. Как стандарты для калибровочной кривой, так и образцы разбавляются до объема 0,2% водным раствором хлорида лантана. При определении кальция методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии раствор лантана используется для устранения химических помех и в качестве высвобождающего агента для кальция.

4. Заключение

По результатам экспериментов коэффициенты линейной корреляции для кальция были выше 0,999, а RSD трех повторных инъекций составил менее 0,2%. Этот метод точен, надежен и обладает высокой чувствительностью и может использоваться для определения кальция в руде диоксида марганца.