Определение содержания хлорид-ионов в добавках для бетона методом ионной хроматографии

Коррозия стали является основным фактором, влияющим на долговечность железобетонных конструкций.и эрозия ионов хлорида является наиболее значимым фактором, провоцирующим такую коррозию.Бетон в основном состоит из цемента, грунта, смеси воды и бетонных добавок..Поэтому обнаружение ионов хлорида в бетонных добавках имеет большое значение.

В этом исследовании для отделения ионов-мишень от других ионов-интерферентов использовался ионный хроматограф Wayeal, оборудованный колонной обмена анионами NovaChrom HS-5A-P2.и был установлен точный метод анализа для ионов хлорида в бетонных добавках.

Ключевые слова:Ионная хроматография, бетонные добавки, ионы хлорида.

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций системы ионной хроматографии

1.2 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Стандартный раствор ионов хлорида в воде: 1000 мг/л

Азотная кислота: GR

Образец: средство обработки бетона

Фильтр для шприцев на водной основе (0,22 мкм)

Аналитическая веса с точностью 0,0001 г

Испытательная вода была подготовлена с помощью сверхчистой системы очистки воды Wayeal с проводимостью 18,25 MΩ·cm (при 25°C).

1.3 Условия испытаний

Таблица 2 Условия ионной хроматографии

1.4 Предварительная обработка образца

Вложите примерно 0,5 г примеси с точностью до 0,1 мг в центрифугу 50 мл, добавьте 25 мл воды и 5 капель азотной кислоты для растворения образца.Если образец растворим в водеДобавьте дополнительные 25 мл воды. Воротник, чтобы тщательно перемешать, а затем позволить стоять.22μm фильтр одноразового шприца перед введением его в ионный хроматограф для анализаСохраняют те же условия анализа и проводят пустой тест.

2Результаты и обсуждение

2.1 Линейное испытание

Серия стандартных растворов хлоридовых ионов с концентрациями 1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L и 8mg/L была последовательно пропитана пипетами..3, перекрывающиеся хроматограммы для стандартной кривой, как показано на рисунке 1. Линейное уравнение показано в таблице 3.кривая калибровки ионов хлорида имеет коэффициент корреляции (R) больше 0.999, что указывает на отличную линейность.

Рисунок 1 Хроматограмма перекрытия стандартной кривой

Рисунок 2 Стандартная кривая ионов хлорида

Таблица 3 Линейное уравнение стандартной кривой

2.2 Предел обнаружения

Согласно методу испытаний GB/T 8077-2023 для однородности бетонных добавок, предельный показатель обнаружения ионов хлорида при ионной хроматографии составляет 0,01 мг/л.соотношение сигнал-шум для ионов хлорида при 00,01 мг/л значительно больше 3, что соответствует требованиям национального стандарта к чувствительности.и соответствующая хроматограмма показана на рисунке 3.

Таблица 4 Ограничение соотношения сигнала к шуму при обнаружении ионов хлорида

Рисунок 3 Хроматограмма предельного показателя обнаружения ионов хлорида

2.3 Испытание проб

2.3.1 Испытание содержания образца

При аналитических условиях, указанных в разделе 1.3, были проведены параллельные испытания на предварительно обработанных образцах, описанных в разделе 1.4Результаты показали хорошую воспроизводимость проб. Хроматограммы параллельных проб показаны на рисунках 4 и 5.и содержание ионов хлорида, полученное в образцах, представлено в таблице 5.

Рисунок 4 Хроматограмма анализа ионов хлорида для параллельного образца 1 средства обработки

Рисунок 5 Хроматограмма анализа ионов хлорида для параллельного образца 2 средства обработки

Таблица 5 Анализ результатов выборки

Примечания: 1 Результаты испытаний были скорректированы с учетом пустых значений; 2 Результаты, полученные с использованием различных методов или различных лабораторий, могут отличаться.

2.3.2 Предел повторности образца

В соответствии с требованиями национального стандарта, предел повторяемости для испытаний проб должен соответствовать спецификациям в таблице 6 ниже:

Таблица 6 Ограничительные требования к повторности выборки

Исходя из данных испытаний образцов в разделе 2.3.1, предел повторяемости для средства обработки рассчитывается как 0,0487% 0,0469% - 0,0018%, что меньше 0,02% и соответствует требованиям национального стандарта.

2.3.3 Испытание повторяемости образца

При условиях рабочего испытания, указанных в разделе 1.3, испытания повторяемости были проведены на предварительно обработанных образцах, описанных в разделе 1.4Нарисованные на рисунках 6 и 7 результаты испытаний представлены в таблице 7.указывающее, что относительное стандартное отклонение (RSD) пиковой области для ионов хлорида в испытаниях повторяемости составляет от 0Результаты являются надежными, демонстрируя хорошую повторяемость.

Рисунок 6 Накладываемые хроматограммы ионов хлорида для обработки Параллельный образец 1 (6 инъекций)

Рисунок 7 Накладываемые хроматограммы ионов хлорида для обработки параллельного образца 2 (6 инъекций)

Таблица 7 Результаты повторения выборки

3Заключение.

Этот эксперимент относился к методу ионной хроматографии, указанному в предстоящем стандарте GB/T 8076-2025 "Бетонные добавки." Экспериментальные результаты показывают, что при шести последовательных инъекциях раствора, время удержания RSD составляло от 0,015% до 0,028% и пиковая область RSD составляла от 0,238% до 0,243%.с коэффициентом корреляции R2 равен 0.99911Все вышеперечисленные данные соответствуют требованиям национального стандартного метода инструментальной производительности.Для определения содержания ионов хлорида в бетонных смесях был разработан метод ионной хроматографии с использованием ионного хроматографа Waayeal, оборудованного детектором проводимости.После предварительной обработки образца проводилось отделение на ионной хроматографической колонне, а количественное определение проводилось с использованием внешнего стандартного метода.Этот подход позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ ионов хлорида в бетонных добавках.Метод прост, имеет хорошую повторяемость и отвечает требуемым критериям чувствительности, параллельности и пределам повторяемости.Его можно использовать для определения содержания ионов хлорида в бетонных добавках.Успешно завершена валидация метода ионной хроматографии для определения ионов хлорида, указанного в недавно выпущенном GB/T 8076-2025 "Конкретные добавки".