Определение диметиламина и изопропиламина в водных растворах глифосата методом ионной хроматографии на колонке NovaChrom

Эффективность водных растворов глифосата как неселективного гербицида напрямую коррелирует с содержанием его активного ингредиента и соответствующих противоионов, образующих соль. Если содержание ионов изопропиламина или ионов диметиламина в препарате не соответствует установленным требованиям (т.е. не соответствует стандартам качества пестицидной продукции), гербицидная эффективность будет существенно снижена. В результате такие стойкие сорняки, как тростник и когонграс, невозможно эффективно контролировать, что может привести к снижению урожайности или даже полному неурожаю, что приведет к значительным экономическим потерям для фермеров.

В данном исследовании использовалась катионная хроматографическая колонка NovaChrom MS-5C-P2 (4,6×250 мм) с элюирующей системой метансульфоновой кислоты использовали для определения 30% глифосата.–водный раствор диметиламина и водный раствор глифосата (соль изопропиламина) 800 г/л. Аналитическая процедура проста, а результаты воспроизводимы и надежны и полностью соответствуют требованиям тестирования. Эта работа представляет собой ценный справочник по определению диметиламина и изопропиламина в водных составах глифосата с использованием ионной хроматографии.

Ключевые слова: колонка для ионной хроматографии; пестицид; 30% глифосат–водный раствор диметиламина; 800 г/л водного раствора глифосата (соль изопропиламина); катионная хроматографическая колонка; изопропиламин; диметиламин.

1. Эксперимент

1.1 Основные инструменты и реагенты

Ионный хроматограф: Ионный хроматограф Wayeal, оснащенный детектором проводимости и подавителем катионов.

Колонка катионной хроматографии: MS-5C-P2, 4,6.×250 мм;

Катионная защитная колонка: MS-5CG, 4×30 мм;

изопропиламин;

Диметиламин (диметиламина гидрохлорид);

Одноразовые шприцы (5 мл);

Водные шприцевые фильтры (0,22мкмм);

1.2 Предварительная обработка проб

1.2.1 Приготовление стандартных исходных растворов

Взвесьте 0,1484 г эталонного стандарта изопропиламина в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавьте до метки сверхчистой водой и тщательно перемешайте. Перенесите 10 мл вышеуказанного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавьте до метки сверхчистой водой и хорошо перемешайте, чтобы получить промежуточный исходный раствор изопропиламина с концентрацией примерно 118,13 мг/л. Перенесите 1 мл, 2 мл, 3 мл, 5 мл, 7 мл и 10 мл промежуточного исходного раствора изопропиламина в шесть отдельных мерных колб емкостью 100 мл соответственно и разбавьте до метки сверхчистой водой, чтобы получить калибровочные стандарты изопропиламина в диапазоне концентраций примерно от 1,1813 мг/л до 11,813 мг/л.

Взвесьте 0,1446 г эталонного стандарта диметиламина (в виде гидрохлорида диметиламина) в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте до метки сверхчистой водой и тщательно перемешайте. Перенесите 10 мл вышеуказанного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавьте до метки сверхчистой водой и хорошо перемешайте, чтобы получить промежуточный исходный раствор диметиламина с концентрацией примерно 158,30 мг/л. Перенесите 1 мл, 2 мл, 3 мл, 5 мл, 7 мл и 10 мл исходного промежуточного раствора диметиламина в шесть отдельных мерных колб емкостью 100 мл соответственно и разбавьте до метки сверхчистой водой, чтобы получить калибровочные стандарты диметиламина в диапазоне концентраций примерно от 1,583 мг/л до 15,83 мг/л.

1.2.2 Приготовление растворов проб

30% глифосат–Водный раствор диметиламина (0,3694 г/100 мл): разбавьте 30% глифосата.–водный раствор диметиламина (0,3694 г/100 мл) в 50 раз, затем пропускают через картридж для твердофазной экстракции C18 и, наконец, фильтруют через фильтр 0,22.мкмм водного шприцевого фильтра перед применением.

Водный раствор глифосата 800 г/л (соль изопропиламина) (0,3753 г/100 мл): разбавьте водный раствор глифосата 800 г/л (соль изопропиламина) (0,3753 г/100 мл) в 50 раз, затем пропустите через картридж для твердофазной экстракции C18 и, наконец, отфильтруйте через фильтр 0,22.мкмм водного шприцевого фильтра перед применением.

1.3 Условия работы прибора

Таблица 1

2. Результат и обсуждение

2.1 Проверка линейности

Образцы стандартной кривой концентрации диметиламина и изопропиламина, приготовленные в разделе 1.2.1, были протестированы в соответствии с инструментальным методом, описанным в разделе 1.3. Полученные результаты заключаются в следующем.

Рис. 1. Наложенные хроматограммы теста на линейность диметиламина.

Рис. 2. Наложенные хроматограммы теста на линейность изопропиламина.

Рис. 3. Данные испытаний на линейность

2.2 Пример теста

Рис. 4. Хроматограмма водного раствора глифосата с концентрацией 800 г/л (соль изопропиламина), разбавленного в 50 раз.

Рис. 5. Хроматограмма 30% глифосата.–водный раствор диметиламина, разбавленный в 50 раз

Таблица 2. Результаты испытаний

2.3 Испытание образцов на повторяемость

Рис. 6. Наложенные хроматограммы 30% водного раствора глифосата-диметиламина, разбавленного в 50 раз для 6 последовательных инъекций.

Рис. 7. Наложенные хроматограммы водного раствора глифосата с концентрацией 800 г/л (соль изопропиламина), разбавленного в 50 раз для 6 последовательных инъекций.

Таблица 3. Данные испытаний

3. Заключение

В данном исследовании использовалась катионная хроматографическая колонка NovaChrom MS-5C-P2 (4,6×250 мм) с элюирующей системой метансульфоновой кислоты и ионным хроматографом Wayeal использовали для анализа 30% глифосата.–водный раствор диметиламина и водный раствор глифосата (соль изопропиламина) 800 г/л. Метод продемонстрировал превосходную линейность, хорошее разрешение и высокую чувствительность, что продемонстрировало его пригодность для предполагаемого аналитического применения.