Определение диметиламина и изопропиламина в водных растворах глифосата на колонке ионной хроматографии

Водные растворы глифосата, как неселективных гербицидов, имеют гербицидную эффективность, прямо коррелирующую с содержанием действующих веществ и солеобразующих ионов. Если содержание ионов изопропиламина или ионов диметиламина в продукте не соответствует указанным стандартам (т. е. не соответствует требованиям к качеству пестицидных продуктов), гербицидная эффективность будет значительно снижена, что затруднит искоренение упорных сорняков, таких как тростник и когонграс. Впоследствии это может привести к снижению урожайности или даже полному неурожаю, что приведет к значительным экономическим потерям для фермеров.

В этом тесте катионная хроматографическая колонка NovaChrom на основе метансульфоновой кислоты MS-5C-P2 (4,6×250 мм) использовали для определения 30% водного раствора глифосата-диметиламина и водного раствора глифосата 800 г/л (соль изопропиламина). Процедура тестирования проста, а результаты стабильны и соответствуют аналитическим требованиям. Это обеспечивает надежный эталон для определения диметиламина и изопропиламина в водных растворах глифосата методом ионной хроматографии.

Ключевые слова:Колонка для ионной хроматографии; пестицид; 30% водный раствор глифосата-диметиламина; 800 г/л водного раствора глифосата (соль изопропиламина); катионная хроматографическая колонка; изопропиламин; диметиламин.

1. Экспериментируйте

1.1 Инструменты и реагенты

Ионный хроматограф: Ионный хроматограф Wayeal, оснащенный детектором проводимости и подавителем катионов.

Колонка катионной хроматографии: MS-5C-P2, 4,6.×250 мм;

Катионная защитная колонка: MS-5CG, 4×30 мм;

изопропиламин;

Диметиламин (диметиламина гидрохлорид);

Одноразовые шприцы (5 мл);

Водные шприцевые фильтры (0,22мкмм);

1.2 Предварительная обработка проб

1.2.1 Приготовление стандартных исходных растворов

Взвесьте 0,1484 г стандартного изопропиламина и перенесите его в мерную колбу емкостью 250 мл. Добавьте сверхчистую воду до отметки и тщательно перемешайте, встряхивая. Перенесите 10 мл вышеуказанного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, долейте сверхчистую воду до метки и хорошо перемешайте, чтобы получить промежуточный раствор изопропиламина с концентрацией примерно 118,13 мг/л. Перенесите 1 мл, 2 мл, 3 мл, 5 мл, 7 мл и 10 мл промежуточного раствора изопропиламина в шесть отдельных мерных колб емкостью 100 мл соответственно и зафиксируйте объем сверхчистой водой. Это дает калибровочную кривую для изопропиламина в диапазоне концентраций примерно от 1,1813 до 11,813 мг/л.

Взвесьте 0,1446 г стандарта диметиламина (в виде гидрохлорида диметиламина) и перенесите его в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавьте сверхчистую воду, чтобы зафиксировать объем, и тщательно перемешайте, встряхивая. Перенесите 10 мл вышеуказанного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавьте сверхчистую воду до метки и хорошо перемешайте, чтобы получить промежуточный раствор диметиламина в концентрации примерно 158,30 мг/л.

1.2.2 Приготовление растворов проб

30% водный раствор глифосата-диметиламина (0,3694 г/100 мл): разбавьте 30% водный раствор глифосата-диметиламина (0,3694 г/100 мл) в 50 раз, затем пропустите его через картридж для твердофазной экстракции C18. Затем профильтруйте элюат через фильтр 0,22.мкмм водного шприцевого фильтра перед применением.

Водный раствор глифосата 800 г/л (соль изопропиламина) (0,3753 г/100 мл): разбавьте водный раствор глифосата 800 г/л (соль изопропиламина) (0,3753 г/100 мл) в 50 раз, затем пропустите его через картридж для твердофазной экстракции C18. Затем профильтруйте элюат через фильтр 0,22.мкмм водного шприцевого фильтра перед применением.

1.3 Условия работы прибора

Таблица 1

2.Результат и обсуждение

2.1 Линейный тест

Образцы стандартной кривой концентрации диметиламина и изопропиламина, приготовленные в разделе 1.2.1, были протестированы в соответствии с инструментальным методом, описанным в разделе 1.3. Полученные результаты следующие:

Рис. 1. Линейная тестовая хроматограмма диметиламина.

Рис. 2. Линейная тестовая хроматограмма изопропиламина.

Рис. 3. Данные линейных испытаний

2.2 Выборочное тестирование

Рис. 4. Хроматограмма водного раствора глифосата с концентрацией 800 г/л (соль изопропиламина), разбавленного в 50 раз.

Рис. 5. Хроматограмма 30% водного раствора глифосата-диметиламина, разбавленного в 50 раз.

Таблица 2. Данные испытаний

2.3 Испытание образцов на повторяемость

Рис. 6. Наложенные хроматограммы шести последовательных инъекций 30% водного раствора глифосата-диметиламина, разбавленного в 50 раз.

Рис. 7. Наложенные хроматограммы шести последовательных инъекций водного раствора глифосата (соль изопропиламина) с концентрацией 800 г/л, разбавленного в 50 раз.

Таблица 3. Данные испытаний

3. Заключение

В данном исследовании использовалась колонка MS-5C-P2 на основе метансульфоновой кислоты NovaChrom (4,6×250 мм) и ионный хроматограф Wayeal использовали для определения 30% водного раствора глифосата-диметиламина и водного раствора глифосата 800 г/л (соль изопропиламина). Результаты продемонстрировали хорошую линейность, удовлетворительное разрешение и высокую чувствительность обнаружения, полностью соответствующие аналитическим требованиям.