Определение этиленгликоля, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля с помощью газовой хроматографии

В области современной химической промышленности этиленгликоль (EG), диэтиленгликоль (DEG) и триэтиленгликоль (TEG), как типичные представители семейства полиолов,Интегрированы во все аспекты человеческой жизни благодаря своим уникальным физическим и химическим свойствам.Наиболее распространенное применение этиленгликола - в качестве ключевого компонента в автомобильных антифризах и охладителях.этиленгликоль служит основным сырьем для производства полиэфирных волокон (таких как полиэстер) и полиэфирных пластмасс (таких как используемые в бутылках с минеральной водой)Диэтиленгликоль и триэтиленгликоль являются важными производными этиленгликоля.Диэтиленгликоль обычно используется в промышленности в качестве газового обезвоживающего средстваОн также содержится в таких продуктах, как тормозные жидкости и косметические увлажнители.Благодаря высокой температуре кипения и сильной гигроскопичности, триэтиленгликоль служит "хранителем сушки" в процессах обезвоживания природного газа, достигая эффективности более 99,9%.

В данном исследовании для определения содержания этиленгликоля (EG), диэтиленгликоля (DEG),и триэтиленгликоль (TEG) в образцах.

Ключевые слова: этиленгликоль; диэтиленгликоль; триэтиленгликоль; газовая хроматография; детектор FID.

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций газовых хроматографов

1.2 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Референтный стандарт этиленгликола

Референтный стандарт диэтиленгликола

Референтный стандарт триэтиленгликола

Этанол (хроматографический класс)

Газ-носитель: высокочистый азот

генератор водорода;

Аэрогенератор.

1.3 Условия испытаний

Условия газовой хроматографии

Хроматографическая колонна: восковая капиллярная колонна, 30 м×0.32 мм.×0.5μm;

Программирование температуры: начальная температура колонны была установлена на 80°C и держать в течение 1 минуты, затем увеличить до 220°C в размере 15°C/min и удерживать в течение 10 минут.

Поток колонны: 2,0 мл/мин

Температура впрыска: 250°В

Температура детектора: 250°C

Скорость воздушного потока: 300 мл/мин

Поток водорода: 40 мл/мин

Скорость потока газа: 10 мл/мин.

Разделенная инъекция: соотношение разделения 90:1

Объем инъекции:1μЛ

2Результаты и обсуждение

2.1 СтандартыКачественный тест

Рисунок 1 Хроматограмма эталонного раствора этиленгликола

Рисунок 2 Хроматограмма диэтиленгликола (дигликола) Референтный раствор

Рисунок 3 Хроматограмма триэтиленгликольного эталонного раствора

Таблица 1 Параметры хроматографии стандартных решений

Примечание: как показано на вышеприведенной хроматограмме, все пики компонентов хорошо разделены. Теоретический номер пластинки для каждого пика компонента превышает 30000,отвечает требованиям к экспериментальному анализу.

2.2 Испытание образца

Качественный анализ времени удержания для каждого компонента на основе стандартных образцов показывает, что крупнейшим хроматографическим пиком в образце 2 является не этиленгликоль.Подробности приведены на рисунках 5-1 и 5-2При использовании метода нормализации для расчета общее содержание всех обнаруженных компонентов в образце считается 100%.Содержание каждого компонента выражается в процентах от его пиковой площади относительно общей пиковой площади.На основе этого подхода было рассчитано содержание этиленгликоля, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля в образце.

Рисунок 4 Испытательная хроматограмма раствора образца 1

Рисунок 5-1 Сравнение хроматограммы между раствором образца 2 и эталонным этиленгликолом

Рисунок 5-2 Сравнительная хроматограмма между раствором образца 2 и эталонным этиленгликолом

Рисунок 6 Испытательная хроматограмма раствора образца 2

Рисунок 7 Испытательная хроматограмма раствора образца 3

Рисунок 8 Испытательная хроматограмма раствора образца 4

Рисунок 9 Испытательная хроматограмма раствора образца 5

Таблица 2 Содержание каждого компонента в растворе пробы

3Заключение.

В этом эксперименте использовался газовый хроматограф Wayeal GC6100, оснащенный детектором FID, для определения этиленгликола, диэтиленгликола и триэтиленгликола в образцах.Экспериментальные результаты показали, что хроматографические пики всех компонентов были хорошо разделены, с теоретическим числом пластин более 30000, отвечающих требованиям для аналитических целей.Качественная идентификация каждого компонента была проведена на основе времени удержания, полученного в результате стандартных испытаний..

Количественный анализ был проведен с использованием метода нормализации, и содержание этиленгликоля, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля в каждом образце было рассчитано соответственно,как указано в таблице 2Эти результаты подтверждают, что газовый хроматограф Wayeal GC6100 полностью способен отвечать требованиям обнаружения этиленгликоля, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля в образцах.

4Внимание.

4.1Во время практических операций лабораторное защитное оборудование должно быть надето в соответствии с требованиями, чтобы избежать контакта с кожей и одеждой.

4.2 Стандарты и образцы аналитического качества должны быть гигроскопическими. После использования их следует незамедлительно запечатать и хранить в прохладном, сухом, хорошо проветриваемом месте, защищенном от света.