Определение фторида, хлорида, бромида и сульфата в цинк-боратных антипиренах методом ИХ
2026-11-15
Фон
Борат цинка является одним из первых неорганических антипиренов, разработанных в 1970-х годах. Он обладает хорошей термической стабильностью, низкой токсичностью и подавлением дыма, хорошо работает в сочетании с другими антипиренами и заметно снижает плотность дыма при добавлении в состав. Белый или бледно-желтый кристаллический порошок действует по нескольким механизмам: он образует стекловидное неорганическое вспучивающееся покрытие, способствует образованию угля, препятствует выделению летучих горючих веществ и выделяет воду при высокой температуре, обеспечивая поглощение тепла, вспенивание и разбавление горючих газов.
В безгалогенных системах борат цинка в сочетании с безгалогенными антипиренами обеспечивает превосходную огнестойкость, снижая дозировку других добавок и улучшая технологические характеристики. Поскольку борат цинка является основным компонентом экологически чистых антипиренов, его чистота напрямую влияет на эффективность антипирена и безопасность продукта. Избыток галогенид-ионов нарушает синергетическое действие антипирена между боратом цинка и полимером и снижает подавление дыма; хлорид и бромид вызывают коррозию металлических частей, таких как оболочка кабеля, при высокой температуре и сокращают срок службы; а избыток сульфата может кристаллизоваться, блокируя производственные трубопроводы и загрязняя сточные воды. Поэтому необходим быстрый метод определения этих анионов.
В данном случае представлен метод ионной хроматографии, в котором борат цинка растворяют в разбавленной азотной кислоте, а фторид, хлорид, бромид и сульфат разделяют на анионообменной колонке Wayeal Nuopu HS-5A-P3. Метод чувствителен и дает точные, надежные результаты.
Конфигурация прибора и условия испытаний
| Элемент | Описание |
|---|---|
| Ионный хроматограф | Система Wayeal IC с кондуктометрическим детектором |
| Автосамплер | Полностью автоматический автосамплер AS3100 |
| Подавитель | 4 мм гидроксидный анионный подавитель |
| Аналитическая колонка | Гидроксидная анионная колонка P3, Nuopu HS-5A-P3 |
| Защитная колонка | Универсальная анионная защитная колонка, HS-5AG |
| Параметр | Настройка |
|---|---|
| Элюент | 18 ммоль/л KOH, изократический |
| Скорость потока | 1,0 мл/мин |
| Температура колонки | 30 °C |
| Температура ячейки | 35 °C |
| Объем впрыска | Впрыск полного петлевого дозатора, 25 мкл |
| Время анализа | 20 мин |
| Ток подавителя | 54 мА |
Подготовка пробы
Взвешивают примерно 0,1 г образца, растворяют в 0,8 мл 25% азотной кислоты и доводят до 100 мл ультрачистой водой (18,25 МОм·см при 25 °C). Раствор фильтруют через водный шприцевой фильтр с размером пор 0,22 мкм и вводят непосредственно. Растворение происходит быстро и количественно, поэтому стадия прокаливания или экстракции не требуется.
Результаты
Линейность: были подготовлены пятиуровневые калибровочные кривые для фторида, хлорида и бромида при концентрациях 0,01, 0,05, 0,1, 0,15 и 0,2 мг/л, а для сульфата — при концентрациях 0,1, 1, 5, 10 и 15 мг/л. Все четыре аналита показали коэффициенты корреляции выше 0,999.
| Ион | Линейное уравнение | R |
|---|---|---|
| F⁻ | y = 35,01936x − 0,14805 | 0,99960 |
| Cl⁻ | y = 26,84452x − 0,19272 | 0,99938 |
| Br⁻ | y = 9,12204x − 0,05199 | 0,99918 |
| SO₄²⁻y = 18,79192x − 3,899250,99959 | Результаты анализа образца: | было проведено два параллельных определения образца бората цинка. Среднее содержание фторида составило 38,5 мг/кг, хлорида — 75,5 мг/кг, бромид не был обнаружен, а среднее содержание сульфата составило 1346 мг/кг — с хорошим согласием между параллельными определениями для каждого аналита. |
АналитИзмерено (мг/л)
| Содержание (мг/кг) | Среднее (мг/кг) | Фторид | 0,038 / 0,041 |
|---|---|---|---|
| 37,3 / 39,7 | 38,5 | Хлорид | 0,074 / 0,081 |
| 72,7 / 78,3 | 75,5 | Бромид | НД |
| НД | 1,376 / 1,386 | 1,376 / 1,386 | 1,376 / 1,386 |
| 1352 / 1340 | 1346 | НД = не обнаружено. Результаты скорректированы по фону; значения могут варьироваться в зависимости от методов и лабораторий. | Заключение |
Используя ионный хроматограф Wayeal с кондуктометрическим детектированием, растворением в разбавленной азотной кислоте, анионообменным разделением и количественным определением по внешнему стандарту, можно качественно и количественно определять фторид, хлорид, бромид и сульфат в борате цинка. Метод прост, демонстрирует хорошую параллельность, а его чувствительность и точность соответствуют требованиям — что делает его пригодным для рутинного контроля анионов в сырье для неорганических антипиренов.
