2026-04-09
В настоящем примечании к заявке описывается использование системы ионной хроматографии Wayeal для определения гуанидиноцетной кислоты и сопутствующих примеси в кормовых добавках.Основная функция кормовых добавок заключается в повышении эффективности кормовых добавок и повышении эффективности производства животноводства путем добавления микроэлементов..
Состав кормовых добавок подвергается крайне строгому контролю для обеспечения безопасности, эффективности и соответствия требованиям законодательства.с точными пропорциями, основанными на инструкции по производству и требованиях к питанию животныхЧрезмерное добавление может привести к токсичности, в то время как недостаточное добавление делает их неэффективными.
Согласно Правилам по управлению кормами и кормовыми добавками, прямое добавление гормонов, не одобренных химических веществ,и ветеринарного лекарственного сырья строго запрещеноКонтроль качества кормов обеспечивается путем испытаний как сырья, так и готовой продукции.
Ключевые слова:Ионная хроматография, УФ-детектор, кормовые добавки.
1Инструмент и реагенты
1.1 Список конфигураций ионного хроматографа
Таблица 1 Список конфигураций приборов
|
Нет, нет, нет. |
Модульные |
Количество |
|---|---|---|
| 1 | Система ионной хроматографии серии IC6200 с УФ-детектором | 1 |
| 2 | AS3100 Автовыборщик | 1 |
| 3 | Рабочая станция для хроматографии SmartLab CDS 2.0 | 1 |
| 4 | MS-5C-P2, 4,6×250 мм | 1 |
1.2 Реагенты и стандарты
Таблица 2 Список реагентов и стандартов
|
Нет, нет, нет. |
Реагенты / стандарты |
Чистота |
|---|---|---|
| 1 | Стандарты для жидкости гуанидинооцетной кислоты (ГАК) | 5070,03 мг/л |
| 2 | Стандарты для жидкости цианамида | 1081.29 мг/л |
| 3 | Стандарты для жидкости дикандиамида | 11070,72 мг/л |
| 4 | Стандарты для жидкости глицина | 13440,10 мг/л |
1.3 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование
Презаполненный фильтр для шприцев, гидрофильный, 0,45 мкм
Шприц (20 мл)
2Метод эксперимента
2.1 Предварительная обработка образца
Точно взвесить 0,2 г сушеного образца в стакан 250 мл. Добавить 100 мл сверхчистой воды и поместить стакан в ультразвуковую ванну в течение 30 минут. Повторить эту процедуру экстракции 3-4 раза.Количественно переносить комбинированный экстракт в 1000 мл объемную колбуЗатем готовый образец раствора используется как без разведения, так и после десятикратного разведения.Соответствующую долю каждого раствора фильтруют через 0.22μm мембранный фильтр перед введением в прибор для анализа.
2.2 Условия эксперимента
Таблица 3 Хроматографическое состояние
| Хроматографическая колонна | MS-5C-P2, 4,6 × 250 мм |
| Элюент | Элюция с градиентом MSA 8 ∼ 35 мМ |
| Степень потока | 1 мл/мин |
| Время запуска | 60 минут |
| Объем инъекции | 10 мкл |
| Температура колонны | 40 °C |
| Температура ячейки | 45 °C |
| Длина волны | 200 нм |
3Результат эксперимента.
3.1 Стандартная хроматограмма
Анализ завершается в течение 60 минут, демонстрируя хорошую линейность и отличную линейную повторяемость.и повторяемость выборки удовлетворительна, соответствующие требованиям испытаний.
![]()
Рисунок 1 Наложенные хроматограммы калибровочных стандартов
3.2 Линейный диапазон
Были взяты и разбавлены соответствующие объемы стандартных растворов для построения кривых калибровки.Отклонение результатов испытания линейности от известных концентраций находилось в пределах максимально допустимого отклоненияКоэффициент корреляции (R) был выше 0,999 для всех аналитов, что указывает на отличную линейность.
Таблица 4 Линейные диапазоны для каждого аналита
|
Аналиты |
Линейный диапазон |
Коэффициент корреляции (R) |
|---|---|---|
| Гуанидинооцетовая кислота | 100 мг/л | 0.99994 |
| Цианамид | 2.580 мг/л | 0.99996 |
| Дикандиамид | 0.1 1 мг/л | 0.99919 |
| Глицин | 100 мг/л | 1.00000 |
![]()
Рисунок 2 Результаты линейности для каждого аналита
3.3 Испытание линейности повторения
![]()
Рисунок 3 Наложенные хроматограммы из 8 последовательных инъекций самого низкого стандарта калибровки (S1) для испытания повторяемости.
![]()
Рисунок 4 Наложенные хроматограммы из 8 последовательных впрысков стандарта калибровки средней точки (S3) для испытания повторяемости
![]()
Рисунок 5 Наложенные хроматограммы из 8 последовательных инъекций самого высокого стандарта калибровки (S7) для испытания повторяемости
Таблица 5 Данные испытаний на повторность кривой калибровки
|
Соединение |
Точка калибровки |
Время хранения (минут) RSD (%) |
Площадь пика (μS*s) RSD (%) |
|---|---|---|---|
| Гуанидинооцетовая кислота | S1 | 0.282 | 0.28 |
| S3 | 0.22 | 0.754 | |
| S6 | 0.284 | 0.28 | |
| Цианамид | S1 | 0.268 | 0.143 |
| S3 | 0.257 | 0.046 | |
| S6 | 0.352 | 0.118 | |
| Дикандиамид | S1 | 0.811 | 0.396 |
| S3 | 0.706 | 0.043 | |
| S6 | 0.906 | 0.027 | |
| Глицин | S1 | 0.221 | 0.263 |
| S3 | 0.171 | 0.101 | |
| S6 | 0.232 | 0.035 |
3.4 Испытание пределов обнаружения (LOD)
![]()
Рисунок 6 Хроматограмма предельного испытания на обнаружение гуанидинооцетной кислоты
Таблица 6 Испытательные данные по пределам обнаружения (LOD) и пределам количественной оценки (LOQ) гуанидинооцетной кислоты
|
Соединение |
Концентрация ((mg/l) |
Соотношение сигнала к шуму (S/N) |
Пиковая высота (μS) |
Шум (μS) |
Теоретический объем нагрузки (мг/л) |
Теоретическая LOQ (мг/л) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Гуанидинооцетовая кислота | 0.01 | 34.844 | 0.124 | 0.007 | 0.001 | 0.003 |
3.5 Испытание LOD и LOQ на примеси
![]()
Рисунок 7 Испытание LOD и LOQ на примеси
Таблица 7 Данные испытаний LOD и LOQ на примеси
|
Соединение |
Концентрация (мг/л) |
Соотношение сигнала к шуму |
Пиковая высота (μS) |
Шум (μS) |
Теоретический объем нагрузки (мг/л) |
Теоретическая LOQ (мг/л) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Цианамид | 0.25 | 20.436 | 0.057 | 0.006 | 0.037 | 0.122 |
| Дикандиамид | 0.05 | 74.434 | 0.206 | 0.006 | 0.002 | 0.007 |
| Глицин | 2 | 27.124 | 0.075 | 0.006 | 0.221 | 0.737 |
3.6 Хроматограммы содержания образца и испытания на повторность
![]()
Рисунок 8 Хроматограммы 8 последовательных инъекций неразбавленной пробы кормовой добавки
Таблица 8 Данные испытаний нерастворенной пробы кормовой добавки
|
Наименование образца |
Аналиты |
Масса образца (г) |
Окончательный объем (мл) |
Результат (мг/л) |
Содержание (г/кг) |
Время хранения RSD (%) |
Пиковая площадь (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Кормовая добавка | Цианамид | 0.2 | 1000 | Не обнаружено | Не обнаружено | / | / |
| Дикандиамид | 0.2 | 1000 | 0.099 | 0.495 | 0.397 | 0.44 | |
| Глицин | 0.2 | 1000 | Не обнаружено | Не обнаружено | / | / |
![]()
Рисунок 9 Хроматограммы 8 последовательных инъекций 10-кратного разбавленного образца кормовой добавки
Таблица 9 Данные испытаний для 10-кратного разбавленного образца кормовой добавки
|
Наименование образца |
Аналиты |
Масса образца (г) |
Окончательный объем (мл) |
Фактор разведения |
Результат (мг/л) |
Содержание (г/кг) |
Время хранения RSD (%) |
Пиковая площадь (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 10-кратный разбавленный образец кормовой добавки | Гуанидинооцетовая кислота | 0.2 | 1000 | 10 | 18.61 | 930.5 | 0.083 | 0.637 |
4Заключение.
В этом исследовании для определения содержания гуанидинооцетной кислоты и связанных с ней примеси в кормовых добавках была использована система ионной хроматографии Wayeal. This method enables accurate quantification of the target analytes in feed additives and can verify whether their addition complies with the Regulations on the Administration of Feeds and Feed AdditivesПредоставляя точный контроль содержания аналитов, этот метод обеспечивает техническую поддержку данных для предприятий.
Отправьте запрос непосредственно нам