Определение шестивалентного хрома в красителях с использованием хроматографической колонки NovaChrom

Шестивалентный хром обладает высокой токсичностью, канцерогенностью и биоаккумулятивным потенциалом.Если содержание шестивалентного хрома в красителях превышает допустимый предел, это не только приведет к загрязнению производственной среды и поставит под угрозу здоровье операторов во время окрашивания и обработки текстиля, но и через конечные продукты, такие как одежда и предметы домашнего обихода, приведет к контакту с кожей или попаданию в пищевую цепь, тем самым создавая риски для здоровья, включая кожные язвы, респираторные заболевания и даже рак. Между тем, избыток шестивалентного хрома, сбрасываемый со сточными водами, может нанести ущерб водным и почвенным экосистемам, подавить микробную активность и повлиять на рост флоры и фауны. Следовательно, строгое определение и контроль содержания шестивалентного хрома в красителях являются необходимыми мерами для реализации экологических норм, обеспечения качества продукции и защиты здоровья населения и экологического баланса.

В данной статье для определения шестивалентного хрома в красителях согласно GB/T 47088-2026 использовалась анионная хроматографическая колонка NovaChrom (HS-5A-Cr, 4.0 × 250 мм) и высокоэффективный жидкостный хроматограф Wayeal, что обеспечивает справочные данные для вашего определения шестивалентного хрома в красителях методом ВЭЖХ.1.2.1 Приготовление промежуточного стандартного раствораАнионная хроматографическая колонка: HS-5A-Cr, 4.0 × 250 мм;Стандартный раствор шестивалентного хрома (1000 мг/л);

Дигидрофосфат калия; Безводный сульфат аммония;

Раствор аммиака;

Метанол;

Фосфорная кислота;

Картридж C18 (SPE): 5 г, 20 мл.1.2.1 Приготовление промежуточного стандартного раствораОтпипетировать 1 мл стандартного раствора шестивалентного хрома (10 мг/л) в мерную колбу на 10 мл, довести до метки фосфатным буферным раствором и получить рабочий стандартный раствор шестивалентного хрома концентрацией 1 мг/л.

1.2.2 Приготовление серии рабочих стандартных растворовТаблица 1 Серия градиентов концентрации для калибровочной кривойСоединение

Калибровочная кривая 1

Калибровочная кривая 2

Калибровочная кривая 3

Калибровочная кривая 4

Калибровочная кривая 5

Шестивалентный хром

0,008

0,02Элюент: 0,25 моль/л водный раствор сульфата аммония, доведенный до pH 8,0 ± 0,2 аммиачной водой;0,10,21.3 Условия эксплуатации прибораТемпература колонки: 30 °C;Элюент: 0,25 моль/л водный раствор сульфата аммония, доведенный до pH 8,0 ± 0,2 аммиачной водой;Скорость потока: 1 мл/мин;5,407Длина волны детектирования: 372 нм.Cr6+Взвесить 1,0 г испытуемого образца (с точностью до 0,0001 г) в коническую колбу с притертой пробкой на 100 мл, точно добавить 50,0 мл фосфатного буферного раствора и провести ультразвуковую экстракцию в ультразвуковой бане в течение 20 мин. Отфильтровать экстракт через шприцевой фильтр и отложить для последующего использования. Если испытуемый образец полностью растворился, стадию фильтрации можно пропустить.

1.4.2 Очистка

Установить картридж C18 на манифольд для твердофазной экстракции и последовательно кондиционировать картридж 20 мл метанола, 40 мл воды и 40 мл фосфатного буферного раствора. Точно перенести 10,0 мл экстракта на картридж, элюировать 30 мл фосфатного буферного раствора, собрать весь элюат, перенести элюат в мерную колбу на 50 мл и довести до объема фосфатным буферным раствором.

2. Результаты и обсуждение

2.1 Тест калибровочной кривой

Рис. 1 Наложенные хроматограммы теста калибровочной кривой

Таблица 2 Линейность шестивалентного хрома

Название соединения

Калибровочное уравнение

Теоретический предел обнаружения (мг/л)

Теоретический предел обнаружения (мг/кг)Cr6+1,746

0,0045,4070,066

0,178

0,00220,552.3 Тест образца и образца с добавкой

Рис. 3 Хроматограмма образца красителя.

Примечание: После предварительной обработки и инструментального анализа в соответствии со стандартными требованиями ни один из трех образцов не был обнаружен.

Рис. 4 Хроматограмма образца с добавкой при концентрации 2,5 мг/кг.

Таблица 4 Данные теста образца с добавкой при концентрации 2,5 мг/кг

Название образца

Введенная концентрация (мг/л)

Масса образца (г)

V0 (мл)

V1 (мл)

V2 (мл)

1050

2,395

95,8

№

Время удерживания (мин)

Площадь пика (мАУ·с)

Концентрация (мг/л)

1

0,0099

Относительное стандартное отклонение (%)