Определение металаксильного технического материала методом газовой хроматографии

Металаксил является высокоэффективным, низкотоксичным системным фунгицидом из класса фениламидов.и черные ноги, вызванные PlasmoparaШироко применяется в сельскохозяйственном производстве огурцов, помидоров, картофеля, винограда, табака и других культур.Массовая фракция металаксильной активной субстанции является основным показателем эффективности технического материала и напрямую влияет на эффективность окончательной формулы.Как ключевая промежуточная примесь, образующаяся в процессе синтеза, остаточный уровень 2,6-диметиланилина отражает чистоту продукта и степень контроля процесса.Для обеспечения качества и безопасности металаксильного технического материала, необходимо точно определить массовые фракции активного вещества и 2,6-диметиланилина.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Ключевые слова:Мелаксил; 2,6-диметиланилин; газовая хроматография; детектор FID.

1Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций газового хроматографа

2. Определение металаксильной массовой фракции

2.1 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Ацетон

Референтный стандарт металаксила (фракция массы: 99,4%)

Внутренний стандарт: димилфталат

Газ-носитель: высокочистый азот

Водородный генератор

Генератор воздуха

2.2 Условия испытаний

Сравнительные условия ГК

Колонна: капиллярная колонна DB-1701 (30 м*0,32 мм*0,25 мкм)

Температура печи: 200°C, удерживается в течение 20 мин.

Поток колонны: 2,0 мл/мин

Температура входа: 240°C

Температура детектора: 300°C

Поток воздуха: 300 мл/мин

Поток водорода: 30 мл/мин

Поток макияжа (N2): 25 мл/мин

Инъекция: раздельный режим, соотношение разделения 30:1

Объем инъекции: 1μl

2.3 Приготовление раствора

2.3.1 Внутреннее стандартное решение

Точно взвесить 4,0 г димилфталата и поместить его в 500 мл емкостную колбу. Растворить в соответствующем объеме ацетона, развести до объема ацетоном и тщательно перемешать.

2.3.2 Стандартное решение

Взвесить 0, 1019 г металаксилового стандартного препарата в стеклянную бутылку с пробкой, добавить 10 мл внутреннего стандартного раствора с помощью пипеты и хорошо перемешать.

2.3.3 Испытательный раствор

Точно взвесить 0, 1015 г металаксильного технического материала и перенести его в стеклянную бутылку с пробкой, добавить 10 мл внутреннего стандартного раствора и тщательно перемешать.

2.4 Результаты и обсуждение

2.4.1 Относительное стандартное качественное испытание

Рисунок 1 Хроматограмма диамилового фталата

Рисунок 2 Хроматограмма стандартного раствора металаксила

Таблица 2 Хроматографические параметры металаксилового стандартного референтного раствора

Примечание: как показано на вышеприведенной хроматограмме, хроматографические пики металаксила и димилфталата хорошо отделены, что соответствует требованиям экспериментального анализа.

2.4.2 Испытание образца

Рисунок 3 Хроматограммы повторных инъекций металаксилового стандартного раствора (n=2)

Таблица 3 Данные испытаний повторяемости для стандартного эталонного раствора металаксила

Стандартный раствор металаксила вводили дважды подряд, и RSD пиковых областей металаксила между двумя последовательными инъекциями составляла 0, 174%.и RSD пиковых областей внутреннего стандарта составляет 0Анализ проводился в порядке стандартного раствора, тестового раствора, тестового раствора, стандартного раствора..

Рисунок 4 Хроматограмма стандартного раствора металаксила

Рисунок 5 Хроматограмма металаксильного раствора для испытания технического материала

Соотношение пиковой площади металаксила к внутреннему стандарту, измеренное в двух инъекциях испытываемого раствора,а также в двух инъекциях стандартного раствора отсчета до и после испытательного раствора.Массовая доля металаксила в пробы рассчитана по следующей формуле.

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: массовая доля металаксила в пробе, выраженная в процентах (%);

r2: среднее отношение площади пика металаксила к внутреннему стандарту в испытуемом растворе;

m1: масса эталонного стандарта, в граммах (g);

w: массовая доля металаксила в эталонном стандарте, выраженная в процентах (%);

r1: среднее соотношение площади пика металаксила к внутреннему стандарту в стандартном растворе для отсчета;

m2: масса пробы в граммах (g)

Таблица 4 Данные испытаний металаксила

Примечание: рассчитанная массовая доля металаксила в пробе равна 97,9%, что соответствует стандартным требованиям (≥95,0%).

3. Определение массовой фракции 2,6-диметиланилина

3.1 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

ацетон;

2,6-диметиланиллиновый эталонный стандарт, массовая фракция: 99,5%;

Внутренний стандарт: n-додекан;

Газ-носитель: высокочистый азот;

генератор водорода;

Аэрогенератор.

3.2 Условия испытаний

Справочные условия газового хроматографа

колонна: капиллярная колонна DB-1701, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм;

Программа температуры: температура печи поддерживается на уровне 80°C, затем повышается до 120°C при температуре 5°C/мин и поддерживается в течение 2 минут, затем повышается до 250°C при температуре 30°C/мин и поддерживается в течение 5 минут;

Поток колонны: 2,0 мл/мин;

Температура входа: 260°C;

Температура детектора: 300°С;

скорость воздушного потока: 300 мл/мин;

Скорость потока водорода: 30 мл/мин;

Скорость притока макияжа: 25 мл/мин;

Разделенная инъекция: Разделенное соотношение 5:1;

Объем инъекции: 2μl;

3.3 Приготовление раствора

3.3.1 Внутреннее стандартное решение

Ввесить 0,025 г n-додекана в 500 мл объемную колбу, добавить соответствующее количество ацетона для растворения, развести до отметки и хорошо перемешать.

3.3.2 Стандартное решение

Весить 0,0529 г 2,6-диметилиналинового эталонного вещества в 100 мл объемную колбу, добавить ацетон и встряхнуть, чтобы раствориться, затем развести до отметки с ацетоном и хорошо перемешать.Переместить 1 мл вышеуказанного раствора с помощью пипеты в стеклянную бутылку с пробкой, добавить 10 мл внутреннего стандартного раствора и хорошо перемешать.

3.3.3 Испытательный раствор

Взвесить 0,2535 г металаксильного технического материала в стеклянную бутылку с пробкой, добавить 10 мл внутреннего стандартного раствора с помощью пипеты и хорошо перемешать.

3.4 Результаты и обсуждение

3.4.1 Относительное стандартное качественное испытание

Рисунок 6 Хроматограмма n-додекана

Фиг. 7 Хроматограмма стандартного раствора 2,6-диметилининового эталонного раствора

Таблица 5 Параметры хроматографии 2,6-диметилининового стандартного раствора

Примечание: как показано на вышеприведенной хроматограмме, хроматографические пики n-додекана и 2,6-диметиланилина хорошо разделены, что соответствует требованиям экспериментального анализа.

3.4.2 Испытание образца

Рисунок 8 Хроматограммы повторных инъекций 2,6-диметилининового стандартного раствора (n=2)

Таблица 6 Данные испытаний повторяемости для 2,6-диметилиналинового эталонного раствора

Были проведены две последовательные инъекции стандартного раствора 2, 6- диметилиналинового референса.и RSD пиковых районов 2,6-диметиланилин составлял 0,076%, что соответствует требованию RSD менее 1,2% указанного в стандарте.испытательный раствор, испытуемый раствор, стандартный раствор.

Рисунок 9 Хроматограмма стандартного раствора 2,6-диметиланилина

Рисунок 10 Хроматограмма металаксильного раствора для испытания технического материала

Соотношение площади пика 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyМассовая доля 2,6-диметиланилина в пробы была рассчитана по следующей формуле.

w2=(r2×m1×w) /(r1×m2×n)

W2 = массовая доля 2,6-диметиланилина в пробе (%)

r2 = соотношение средней площади пика 2,6-диметиланилина к внутреннему стандарту в растворе для испытаний

m1 = масса эталонного стандарта (g)

w = массовая доля 2,6-диметиланилина в эталонном стандарте (%)

r1 = соотношение средней пиковой площади 2,6-диметиланилина к внутреннему стандарту в стандартном растворе отсчета

m2 = масса пробы (g)

n = коэффициент разведения, n = 100

Таблица 7 Данные испытаний металаксила

Примечание: рассчитанная массовая доля 2,6-диметиланилина в пробы составляет 0,006%, что соответствует стандартным требованиям (≤ 0,1%).

4Заключение.

В этом испытании для определения массовых фракций металаксила и 2,6-диметиланилина в образцах металаксильного технического материала использовался газовый хроматограф Wayeal GC6100, оборудованный детектором FID.Экспериментальные результаты показали, что хроматографические пики металаксила и димилового фталата, а также 2,6-диметиланилина и n-додекана, были хорошо отделены, отвечая требованиям экспериментального анализа.массовая доля металаксила в пробе была 970,9%, а массовая доля 2,6-диметиланилина составила 0,006%, оба соответствуют стандартным спецификациям.отвечает требованиям к анализу металаксильного технического материала.