Определение множества фосфатов в пищевых продуктах путем использования ионного хроматографа

В настоящем примечании к заявке представлено определение множественных фосфатов в пищевых продуктах в соответствии с методом 2 GB 5009.256-2025 с использованием системы ионной хроматографии Wayeal.

Чрезмерное потребление фосфатов может нарушить метаболизм кальция и фосфора в организме, что приводит к нарушению усвоения минералов или другим проблемам со здоровьем.Точное обнаружение помогает предприятиям научно контролировать использование добавок, сбалансировать качество и безопасность пищевых продуктов и предоставить данные для оптимизации составов.

Ключевые слова:Ионная хроматография, анионы, пища.

1Инструмент и регенты

1.1 Список конфигураций ионного хроматографа

Таблица 1 Список конфигураций приборов

1.2 Реагенты и стандарты

Таблица 2 Список реагентов и стандартов

1.3 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Консервированный гидрофильный фильтр типа шприца (0,45 мкм)

Инжектор (20 мл)

2Метод эксперимента

2.1 Предварительная обработка образца

Ввесьте 1-2 г (точно до 0,001 г) образца в колориметрическую трубку объемом 50 мл. Добавьте 22,5 мл раствора гидроксида натрия 100 ммоль/л.затем ультразвуковой экстракцией при температуре 80°C в течение 30 минутПосле охлаждения до комнатной температуры разбавить до 50 мл сверхчистой водой и тщательно перемешать.Переместить весь раствор в 50 мл центрифугирующую трубку и центрифугировать на 8В течение 5 минут измеряют 5мл сверхносителя в другую колориметрическую трубку объемом 50мл, добавляют 1мл 30% азотной кислоты и вихря для смешивания. °В± 5 °После нагрева вынимать трубку и охлаждать ее до комнатной температуры в холодной ванне.

2 мл раствора впипетируют в 10 мл центрифугу, затем разбавляют до отметки сверхчистой водой. °С и 8,000 Соберите суперанатант и пройдите его через 0.45μЗатем для инструментального анализа возьмите соответствующий объем фильтрата.

Примечание: в оригинальном стандартном методе 45 мл раствора гидроксида натрия 50 мммоль/л добавляют отдельно.раствор экстракции был изменен на 22.5мл раствора гидроксида натрия 100ммоль/л добавляется отдельно.

2.2 Условия эксперимента

Таблица 3 Условия испытания анионов

3Результат эксперимента.

3.1 Стандартная хроматография

Определение множественных фосфатов в пищевых продуктах в соответствии с методом 2 GB 5009.256-2025 было завершено в течение 30 минут.превосходные пределы обнаружения и количественной оценки, удовлетворительная точность, сильная повторяемость образца, надежная параллельность образца, последовательная повторяемость узкообразных образцов и отличные показатели восстановления.Все показатели производительности соответствуют требованиям, указанным в GB 5009.256-2025 для определения множества фосфатов в пищевых продуктах.

Накладывающаяся хроматограмма стандартной кривой

3.2 Линейный диапазон

Принимается соответствующее количество стандартного раствора и разбавляется для подготовки калибровочной кривой.Отклонение между результатами линейного обнаружения и известными концентрациями было меньше максимально допустимого отклонения, с R-значением больше 0.999, что указывает на отличную линейность для каждого компонента.

Таблица 4 Таблица линейного диапазона для фосфатных ионов

Результаты линейности для фосфатных ионов

3.3 Испытание линейности повторения

Хроматограммы испытания повторяемости для стандартной кривой низкой точки S1 с 7 последовательными инъекциями

Хроматограммы испытания повторяемости для средней точки S4 стандартной кривой с 7 последовательными инъекциями

Хроматограммы испытания повторяемости для стандартной кривой высокой точки S7 с 7 последовательными инъекциями

Данные испытаний на повторность для кривой калибровки

3.4 Испытание LOD

Хроматограмма испытания LOD

Данные испытаний LOD

3.5 Испытание точности

Накладывающиеся хроматограммы двух независимых тестов

Данные испытаний точности

3.6 Хроматограмма пробной пробы в пустом виде

Хроматограмма пробы на пустом месте

Данные испытания на пустом образце

3.7 Хроматограммы испытаний параллельности и повторяемости образцов

Хроматограммы наложений замороженных креветок Параллельный образец 1 (8 инъекций)

Накладывающиеся хроматограммы замороженных креветок параллельный образец 2 (8 инъекций)

Данные испытаний на замороженных креветках

3.8 Испытание на увеличение количества образцов и повторение увеличения количества образцов

Хроматограмма перекрытия 50% с добавками замороженных креветок (8 инъекций)

Данные испытаний повторяемости для замороженных креветок с пиковым уровнем 50%

Накладываемые хроматограммы замороженных креветок с уровнем пика 100% (8 инъекций)

Данные испытаний повторяемости для замороженных креветок с уровнем пика в 100%

Накладываемые хроматограммы замороженных креветок с 150% пиковым уровнем (8 инъекций)

Данные испытаний воспроизводимости для замороженных креветок с 150-процентным уровнем пика

Данные испытаний на прибавление добавки для замороженных креветок

На основе предоставленных данных хроматографические пики демонстрируют хорошую форму, а линейные коэффициенты корреляции все больше 0.999Определение содержания фосфатов в пищевых продуктах было осуществлено с использованием хроматографической колонны водорода-гидроксида NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250 mm, 9 μm),ссылаясь на второй метод, указанный в GB5009Экспериментальные результаты показывают, что второй метод демонстрирует отличную линейность и линейную воспроизводимость.Он также показывает невыполненный предел обнаружения (0Метод демонстрирует хорошую повторяемость, параллельность для образцов и отличные показатели восстановления пик.Как предельный показатель обнаружения, так и предельный показатель количественной оценки значительно ниже стандартных требований 00,05 г/кг и 0,1 г/кг соответственно.Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, полученными при условиях повторяемости для образца, составила 0При точном испытании абсолютная разница между двумя независимыми определениями, полученными при условиях повторяемости, составила 0,06% от среднего числа,который не превышает стандартного требования 15%Уровень восстановления колебался от 92,57% до 102,15%. Этот метод соответствует требованиям GB5009.256-2025 для определения множественных фосфатов в пищевых продуктах.

4Заключение.

Этот анализ проводился с использованием ионного хроматографа Wayeal для определения множественных фосфатов в пище согласно методу 2 GB5009.256-2025.Метод позволяет точно определить содержание фосфатов в пищевых продуктах, проверяя его соответствие национальным стандартам (например, GB 5009.256-2025).Это помогает предотвратить превышение предприятиями допустимых лимитов добавки и поддерживает целостность систем регулирования безопасности пищевых продуктов..