Определение оксалата в инъекции глюконата кальция с использованием колонны ионной хроматографии NovaChrom

Глюконат кальция - это органическая кальциевая соль, широко используемая в пищевых и фармацевтических продуктах, в основном для добавления кальция и лечения дефицита кальция.Во время процессов окисленияВ результате ферментации и разложения глюкоза может вырабатывать небольшое количество оксаловой кислоты в качестве побочного продукта.Сочетание оксаловой кислоты с кальцием напрямую снижает биодоступность добавок кальцияЧрезмерное употребление оксаловой кислоты может вызвать гипокальциемию, что приводит к нарушениям нервно- мышечной возбудимости и аритмии сердца.Эти риски особенно критичны для пациентов, получающих интравенное введение., и поэтому требуют строгих мер профилактики и контроля.содержание оксаловой кислоты в глюконате кальция служит одним из важных показателей качества для оценки качества продукцииВ пересмотренном проекте стандартаКитайская фармакопея(2025 издание) Комиссии по китайской фармакопее определение оксалата было добавлено в проект стандарта для глюконата кальция.

В данном исследовании анионная хроматографическая колонна на основе карбоната NovaChrom ((CS-5A-P4, 4.0×Процедура исследования проста, результаты стабильны и полностью соответствуют аналитическим требованиям.Это обеспечивает надежный ориентир для определения оксалата в инъекции глюконата кальция с помощью ионной хроматографии..

Ключевые слова:колонка ионной хроматографии;Китайская фармакопея; глюкоза; анионная хроматографическая колонка; инъекция глюконата кальция; оксальная кислота.

1Эксперимент.

1.1 Основной инструмент и реагенты

Ионный хроматограф: Ионный хроматограф, оснащенный детектором проводимости.

Колонка анионной хроматографии: CS-5A-P4, 4.0×250 мм

Колонна защиты аниона: HS-5AG, 4×30 мм

Оксалат натрия: электронный класс

Коммерческая марка инъекционного глюконата кальция

Одноразовый шприц (2 мл)

Водный фильтр шприца (0.45μm)

Пригодность системы: теоретическое число плит, рассчитанное исходя из пика оксалата, не должно быть меньше 2500, а коэффициент отхода не должен быть больше 1.2.

1.2 Предварительная обработка образца

1.2.1 Справочное решение

Возьмите соответствующее количество оксалата натрия, точно взвесьте его, растворите и количественно разбавьте раствором соляной кислоты (1→1200) для получения раствора, содержащего приблизительно 1.5μг оксалата натрия на 1 мл (эквивалентно приблизительно 1μг оксалата на 1 мл).

1.2.2 Испытательный раствор

Возьмите соответствующее количество этого продукта, точно взвесьте, растворите и количественно разбавьте раствором соляной кислоты (1→1200) для получения раствора, содержащего приблизительно 20 мг на 1 мл.

1.3 Условия работы приборов

Температура хроматографической колонны: 30°В

Температура проводящей ячейки: 35°В

Элюент: 5,0 мМ карбоната натрия + 1,0 мМ бикарбоната натрия

Поток: 1,0 мл/мин

Объем инъекции: 50μЛ

2Результаты и обсуждение

2.1 Испытание эталонного раствора

Референтный раствор после предварительной обработки по методу подготовки образца, описанному в разделе 1.2 был введён в систему и проанализирован при инструментальных условиях, указанных в разделе 1..3Хроматограмма испытания показана на рис. 1, а результаты испытаний представлены в таблице 1.

Рисунок 1 Хроматограмма эталонного раствора

Таблица 1 Результаты испытаний эталонного раствора

Примечание: теоретическое число плит, рассчитанное на основе пика оксалата, составляло 9842 и коэффициент отхода был 1.163.

2.2 Испытание раствора пробы

Раствор пробы после предварительной обработки в соответствии с методом подготовки пробы, описанным в разделе 1.2 был введён в систему и проанализирован при инструментальных условиях, указанных в разделе 1..3Хроматограмма испытания показана на рис. 2, а результаты испытаний представлены в таблице 2.

Рисунок 2 Хроматограмма раствора пробы

Таблица 2 Результаты испытаний раствора пробы

Примечание: теоретическое число плит, рассчитанное на основе пика оксалата, составляло 8827, а коэффициент хвостовой резины - 1.119.

2.3 Испытание повторности

Рисунок 3 Хроматограммы эталонного раствора для 6 последовательных инъекций

Рисунок 4 Хроматограммы раствора образца для 6 последовательных инъекций

Таблица 3 Данные испытаний

Примечание: значения RSD времени удержания как для образцового раствора, так и для эталонного раствора колебались от 0,027% до 0,113%, а значения RSD пиковой области колебались от 0,426% до 0,505%.

3Заключение.

Колонка анионной хроматографии на основе карбоната NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 мм) в сочетании с ионным хроматографом Wayeal успешно применялся для определения оксалата в инъекции глюконата кальция.стабильная повторяемостьВсе результаты соответствовали критериям пригодности системы, указанным вКитайская фармакопея, с теоретическим количеством плит более 2500 и коэффициентом хвоста менее 1,2 для пика оксалата.