Определение содержания фоксима в рисе системой массовой спектрометрии для жидкой хроматографии-тандема Wayeal LCMS-TQ9200

Фоксим с химической формулой C₁₂H₁₅N₂О₃PS, это синтетический органофосфорный инсектицид, который достигает своего инсектицидного эффекта путем ингибирования активности холинестеразы у вредителей, нарушая нормальную функцию их нервной системы,и предотвращение их регулярных физиологических действийПо сравнению с другими инсектицидами, такими как пиретроиды и карбамиды, фоксим характеризуется широким спектром инсектицидов, выдающейся эффективностью борьбы с личинками лепидопторов,умеренное ценообразованиеВ практическом применении фоксим склонен к чрезмерному использованию или использованию за пределами рекомендуемого объема.что приводит к широкой проблеме остатков пестицидов в сельскохозяйственных продуктахОстатки пестицидов могут привести к многочисленным неблагоприятным последствиям: с одной стороны, они накапливаются в организме человека через пищевую цепочку, потенциально вызывая острое отравление, хронические повреждения,и другие аномальные физиологические реакцииС другой стороны, они могут попасть в окружающую среду через дренаж сельскохозяйственных земель,увеличение концентрации компонентов пестицидов в окружающей среде, что косвенно влияет как на окружающую среду, так и на здоровье человекаВ частности, фоксим представляет потенциальные риски для чувствительных групп населения, таких как дети и беременные женщины.Если эти люди принимают чрезмерное количество фоксифа или накапливают его в организме в больших количествах., может привести к нарушению функции органов и негативному воздействию на здоровье.выявление остатков пестицида фоксима в сельскохозяйственных продуктах стало важнейшим и критическим компонентом контроля безопасности пищевых продуктов.

Этот эксперимент был проведен в соответствии с национальным стандартом GB/T 20770-2008,"Определение 486 пестицидов и связанных с ними химических остатков в зернах с помощью жидкой хроматографии-тандемной масс-спектрометрииАнализ содержания фоксима в рисе был выполнен с использованием системы масс-спектрометрии Wayeal LCMS-TQ9200.Этот протокол оснащен системой масс-спектрометрии жидкостной хроматографии-тандема Wayeal, который отвечает требованиям для рутинного качественного и количественного обнаружения проб.

Ключевые слова: Тройная четырехпольная масс-спектрометрия; Фоксим; Остатки пестицидов.

1Инструмент и реагенты

1.1 Список конфигураций приборов

Таблица 1 Список конфигураций приборов

1.2 Реагенты и стандарты

Таблица 2 Реагенты и стандарты

1.3 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Смеситель вихревого типа;

высокоскоростная центрифуга;

Аналитический баланс.

2Метод эксперимента

2.1 Приготовление раствора

2.1.1 Ацетонитрилово-цетиновая кислота (99+1, v/v): измерить 10 мл уксусной кислоты и добавить ее в 990 мл ацетонитрила, затем тщательно перемешать.

2.1.2 Водный раствор форматированного аммония и формовой кислоты (2 мммоль/л): взвешивают 0,1261 г форматированного аммония, растворяют его и разбавляют до 1000 мл с водным раствором формовой кислоты 0,01%;Затем хорошо встряхнуть до однородного..

2.1.3 Амониевый формат-формовая кислота в растворе метанола (2 ммоль/л): взвешивают 0,1261 г амониевого формата, растворяют его и разбавляют до 1000 мл с 0,01% формовой кислотой в растворе метанола,Затем хорошо встряхнуть до однородного..

2.2 Предварительная обработка образца

Весят 5 г пробы (точно до±0.01г) в 50мл центрифугирующую трубку. Добавить 10мл воды, вихрь, чтобы тщательно смешать, и оставить стоять в течение 30 минут. Добавить 15мл раствора ацетонитриловой уксусной кислоты и один керамический гомогенизатор,Затем тщательно трясти в течение 1 минуты.Затем добавляют 6 г безводного сульфата магния и 1,5 г ацетата натрия, сильно встряхивают еще 1 минуту, а затем центрифугируют при 4200 р/мин в течение 5 минут.Количественно перенести наднатант в пластиковую центрифугу, содержащую обезвоживающее средство и очистительные материалы (с использованием 150 мг безводного сульфата магния), 50 мг С18 и 50 мг ПСА на миллилитр экстракта). Центрифугируйте при 4200 р/мин в течение 5 минут, затем вытяните наднаселение и пройдите его через микропористый мембранный фильтр для последующего определения.

2.3 Условия эксперимента

2.3.1 Условия жидкой хроматографии

Колонки хроматографии: C18 1.7μм 2,1х50 мм;

Мобильная фаза: фаза А: аммиачно-форматная муравьиная кислота в растворе метанола (2ммоль/л); фаза В: аммиачно-форматная муравьиная кислота водяной раствор (2ммоль/л).

скорость потока: 0,3 мл/мин;

Температура колонны: 40°C;

Объем инъекции: 5μL.

2.3.2 Условия масс-спектрометрии

Таблица 3 Параметры масс-спектрометрии соединений

Примечание: ион, отмеченный *, является количественным ионом.

3Результат эксперимента.

3.1 Стандартная хроматограмма

Определение фоксима было завершено в течение 6,5 минут. Как показано на рисунке 1, соединенный пик имеет хорошую форму пика и удовлетворительную реакцию.отвечает требованиям экспериментального анализа.

Рисунок 1 Хроматограмма Фоксима

3.2 Линейный диапазон

Принимают соответствующие объемы стандартного раствора фоксима и серийно разбавляют пустым матрицей, чтобы получить концентрации 10, 5, 2, 1, 0.5, 0.1Линейный диапазон был установлен от 0,05 до 10 ng/mL.Отклонение результатов линейного обнаружения от известных концентраций находилось в пределах максимально допустимого отклонения. Коэффициент корреляции (R²) было 0.99971, что указывает на отличную линейную связь для аналита.

Рисунок 2 Фоксимская стандартная кривая

3.3 Повторяемость

Растворы фоксима в трех концентрациях (0.5Результаты, как показано в таблице ниже, показывают, что относительные стандартные отклонения (РСД) для всех точек данных при высоких, средних,и низкие концентрации фоксима в пределах 5%, отвечающие требованиям эксперимента.

Таблица 4 Испытание повторяемости фоксима при высоких, средних и низких концентрациях

3.4 Восстановление от огня

Стандартный раствор фоксима добавлялся в образец для достижения концентрации 4 нг/мл, а затем образец анализировался LC-MS. Результаты показаны на рисунке 3.Среднее значение после шести последовательных инъекций составило.194ng/mL, с RSD 4,623% и скоростью восстановления 104,85%, соответствующей экспериментальным требованиям.

Рисунок 3 Хроматограмма восстановления пиковых показателей фоксима

3.5 Пустой остаток

После непрерывного введения стандартного раствора 10 нг/мл, впоследствии был введён пробный матричный образец для оценки и вычисления остатков.указывает на то, что не было обнаружено пустого остатка.

Рисунок 4 Пустая хроматограмма

3.6 Испытание образца

Образец А был обработан в соответствии с методом предварительной обработки, описанным в этом протоколе, и измеренное содержание фоксима в образце А составило 9.552μг/кг.

Рисунок 5 Хроматограмма Фоксима в образце А

4Заключение.

Для определения остатков фоксима в пищевых продуктах растительного происхождения используется система массовой спектрометрии с жидкой хроматографией-тандем Wayeal LCMS-TQ9200.

Данные показывают, что этот метод дает хорошие пики массовой спектрометрии и отсутствие хвоста.²больше 0.999Повторяемость при высоких, средних и низких концентрациях составляет не более 5%, а скорость восстановления пика составляет 104,85%.Эти результаты подтверждают, что этот метод, оснащенный системой масс-спектрометрии Wayeal жидкостной хроматографии-тандема, удовлетворяет требованиям к рутинному качественному и количественному анализу целевых аналитов в пробах.