Определение остатков смолы в сапонинах Panax Notoginseng с помощью газового хроматографа Wayeal GC6100
2026-07-14
Газовая хроматография играет критически важную роль в обнаружении остатков смолы в сапонинах Panax notoginseng.Сапонины служат основным сырьем для сердечно-сосудистых и церебрососудистых препаратов, таких как Xueshuantong, и их процесс очистки обычно использует макропорозные адсорбционные смолы.этот процесс может вводить вредные остатки органических растворителей, включая n-гексан, бензол, толуол, ксилен, стирен и дивинилбензол.необходимо установить чувствительные и точные методы анализа для строгого мониторинга.
Данное исследование было проведено в соответствии с последним изданием Китайской фармакопеи. utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.
Ключевые слова: сапонины Panax notoginseng; остаточные растворители; газовая хроматография; детектор FID; головное пространство.
1Метод эксперимента
1.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Список конфигураций газового хроматографа
|
Нет, нет, нет. |
Имя |
Количество |
|
1 |
GC6100 Газовый хроматограф |
1 |
|
2 |
Детектор FID |
1 |
|
3 |
Автоматизированный выборщик головного пространства |
1 |
1.2 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование
Справочные стандарты: сертифицированные справочные материалы из стандартных растворов n-гексана, бензола, толуена, р-ксилена, о-ксилена, стирена, 1,2-диэтилбензола и дивинилбензола (закуплены внутри компании),хранится в герметичном контейнере, охлажденном и защищенном от света;
N,N-диметилформамид;
Газ-носитель: высокочистый азот;
генератор водорода;
генератор воздуха;
Автоматизированный пробирный прибор;
Флаконы для головного отделения: стеклянные флаконы для головного отделения (20 мл).
1.3 Условия испытаний
1.3.1 Сравнительные условия для отбора проб для головного пространства
Температура печи: 90 °C°C;
Время инкубации: 30 мин.
Температура впрыска: 110°C;
Температура линии передачи: 120°C;
Объем инъекции: 1,0 мл (объем петли).
1.3.2 Референтные условия работы газового хроматографа
Аналитическая колонна: капиллярная колонна FFAP, 30 м×0.25 мм×0.25μm
Программа температуры: начальная температура колонны 60°Сдержали 16 минут, затем увеличили до 200°C в размере 20°C/min и удерживают в течение 2 мин;
скорость потока колонны: 1,0 мл/мин;
Температура входа: 240°C;
Температура детектора: 300°C;
скорость воздушного потока: 300 мл/мин;
скорость потока водорода: 40 мл/мин;
скорость потока макияжа: 20 мл/мин;
Раздельное введение с соотношением разделения 2:1.
1.4 Приготовление раствора
1.4.1 Подготовка базового стандартного решения о запасах
Точно взвешивают соответствующие количества эталонных норм n-гексана, бензола, толуена, р-ксилена, о-ксилена, стирена, 1,2-диэтилбензола и дивинилбензола и растворяют в N,N-диметилформамид для приготовления раствора, содержащего 20μг/мл n-гексана, толуена, р-ксилена, о-ксилена, стирена, 1,2-диэтилбензена и дивинилбензена и 4μг/мл бензола, соответственно, используемого в качестве стандартного исходного раствора.
1.4.2 Подготовка смешанного стандартного рабочего раствора
Точно переносить 2 мл стандартного исходного раствора в объемную колбу объемом 50 мл, разбавить до объема 25% N,N-диметилформамидным раствором и хорошо перемешать.Точно переносите 5 мл этого раствора в 20 мл флакон для головного пространства., уплотнение и получается смешанный стандартный рабочий раствор.
1.4.3 Подготовка стандартного раствора для испытания пределов обнаружения
Точно переносить 2 мл стандартного исходного раствора в 500 мл объемную колбу, разбавить до объема 25% N,N-диметилформамидным раствором и хорошо перемешать.Точно переносите 5 мл этого раствора в 20 мл флакон для головного пространства., уплотнение, и получается стандартный раствор для испытания предельных показателей обнаружения.
2Результаты и обсуждение
2.1 Качественный анализ эталонных стандартов
Рисунок 1 Хроматограмма пустого растворителя
Рисунок 2 Хроматограмма смешанного стандартного рабочего раствора
Таблица 2 Хроматографические параметры смешанного стандартного рабочего раствора
|
Соединенное название |
Время хранения (мин) |
Площадь пика |
Теоретический номер номера |
Резолюция |
|
n-Гексан |
2.052 |
92.903 |
9,532 |
12.922 |
|
Бензол |
3.136 |
12.547 |
22,458 |
15.086 |
|
Толуол |
4.270 |
52.145 |
65,784 |
22.422 |
|
П-ксилен |
6.178 |
47.608 |
56,890 |
15.275 |
|
о-ксилен |
8.011 |
37.963 |
55,150 |
24.434 |
|
Стирен |
12.151 |
26.830 |
57,649 |
30.670 |
|
1,2-диэтилбензол |
17.152 |
39.951 |
307,766 |
45.030 |
|
Дивинилбензол-1 |
21.241 |
7.698 |
2,149,971 |
2.807 |
|
Дивинилбензол-2 |
21.405 |
3.104 |
2,095,121 |
Никаких |
Примечание: вышеперечисленные хроматограммы показывают, что все хроматографические пики хорошо отделены друг от друга, с разрешением больше 1.5, отвечающие требованиям к экспериментальному анализу.
2.2 Испытание повторности
Рисунок 3 Наложенные хроматограммы смешанного стандартного рабочего раствора для испытания повторяемости (n=5)
Таблица 3 Хроматографические параметры смешанного стандартного рабочего раствора для испытания повторяемости
|
Соединенное название |
RSD времени хранения (%) |
RSD пиковой области (%) |
|
n-Гексан |
0.022 |
0.903 |
|
Бензол |
0.017 |
0.898 |
|
Толуол |
0.023 |
1.169 |
|
П-ксилен |
0.027 |
0.926 |
|
о-ксилен |
0.031 |
0.859 |
|
Стирен |
0.021 |
0.967 |
|
1,2-диэтилбензол |
0.015 |
0.849 |
|
Дивинилбензол-1 |
0.004 |
1.288 |
|
Дивинилбензол-2 |
0.003 |
1.035 |
Примечание: смешанный стандартный рабочий раствор вводили непрерывно 5 раз, а RSD пиковых областей≤10,5%.
2.3 Предел обнаружения
Рисунок 4 Хроматограмма стандартного раствора для испытания предельных показателей обнаружения
Таблица 4 Хроматографические параметры стандартного раствора для испытания предельных показателей обнаружения
|
Соединенное название |
Время хранения (мин) |
Площадь пика |
Соотношение сигнала к шуму (S/N) |
LOD (μg/mL) |
LOQ (μg/mL) |
|
n-Гексан |
2.056 |
6.895 |
669.459 |
0.36 × 10−³ |
1.19 × 10−³ |
|
Бензол |
3.138 |
1.344 |
118.687 |
0.40 × 10−³ |
1.35 × 10−³ |
|
Толуол |
4.273 |
5.321 |
562.650 |
0.42 × 10−³ |
1.42 × 10−³ |
|
П-ксилен |
6.177 |
4.901 |
350.389 |
0.68 × 10−³ |
2.28 × 10−³ |
|
о-ксилен |
8.010 |
4.023 |
219.546 |
10,09 × 10−³ |
3.64 × 10−³ |
|
Стирен |
12.147 |
2.757 |
105.090 |
2.28 × 10−³ |
7.61 × 10−³ |
|
1,2-диэтилбензол |
17.150 |
4.221 |
251.686 |
00,95 × 10−³ |
3.18 × 10−³ |
|
Дивинилбензол-1 |
21.243 |
0.902 |
111.438 |
2.15 × 10−³ |
7.18 × 10−³ |
|
Дивинилбензол-2 |
21.408 |
0.374 |
45.794 |
5.24 × 10−³ |
10,75 × 10−² |
Примечание: Предел обнаружения (LOD) был определен при соотношении сигнал-шум (S/N) 3, а предел количества (LOQ) был определен при соотношении сигнал-шум (S/N) 10.Было установлено, что значения LOD и LOQ соответствуют требованиям стандарта.
2.4 Анализ проб
Точно взвесить приблизительно 0,1 г каждого образца (0,1017 г, 0,1026 г и 0,1023 г соответственно) в отдельные 20 мл флаконы для головного пространства, затем точно добавить 5 мл 25% Н,Раствор N- диметилформамида в каждом флаконе, запечатать и хорошо встряхнуть, чтобы смешать.
Рисунок 5 Наложенные хроматограммы трех растворов проб
Рисунок 6 Наложенные хроматограммы раствора пробы и стандартного раствора отсчета
Примечание: в образцах не было обнаружено ни n-гексана, ни бензола, ни толуола, ни р-ксилена, ни о-ксилена, ни стирена, ни 1,2-диэтилбензола, ни дивинилбензола.
3Заключение.
В этом исследовании a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesЭкспериментальные результаты показали, что все хроматографические пики были хорошо разделены, с разрешениями больше 1.5Результаты испытаний повторяемости и пределов обнаружения данного метода все соответствовали указанным требованиям.р-ксилен, о-ксилен, стирен, 1,2-диэтилбензол или дивинилбензол были обнаружены в пробах испытания, что указывает на удовлетворительные результаты.Эти результаты показывают, что газовый хромотограф Wayeal GC6100 полностью способен отвечать аналитическим требованиям для определения остатков смолы в образцах сапонина Panax notoginseng..
4Внимание.
Все операции, связанные с приготовлением растворителей и стандартных растворов, а также предварительная обработка проб, должны проводиться в дымовой капсуле.Следует носить соответствующее индивидуальное защитное оборудование в соответствии с правилами безопасности лаборатории, чтобы избежать контакта с кожей и одеждой..
