Определение сахаристых компонентов в масличных культурах методом ионной хроматографии

В данном исследовании используется ионная хроматография для определения содержания фруктозы, глюкозы, сахарозы, стахиозы и рафинозы в масличных культурах.Автор использовал ионный хроматограф Wayeal, оснащенный амперметрическим детектором.Этот метод отличается простой предварительной обработкой, отличным восстановлением и высокой чувствительностью, что делает его подходящим для определения фруктозы.,содержание глюкозы, сахарозы, стахиозы и рафинозы в масличных семенах, как указано в стандарте.

Ключевые слова: масличные семена, ионная хроматография, сахара.

1. Инструменты и реагенты

1.1 Список конфигураций ионной хроматографии

Таблица 1 Список конфигураций приборов

1.2 Реагенты и стандартные растворы

Таблица 2 Таблица реагентов и стандартов

1.3 Экспериментальный материал и вспомогательное оборудование

Настройка фильтрации

Ультразвуковое очищающее средство

Аналитическая веса (точность 0,0001 г)

Одноразовый шприц (2 мл)

Водный фильтр шприца (0,22 мкм)

Ультрачистая вода с сопротивлением 18,2 MΩ·cm (25°C)

2Метод эксперимента

2.1 Приготовление раствора

2.1.1 Раствор ацетата цинка (1моль/л): взвесить 21,9 г ацетата цинка, добавить 3 мл ледяной уксусной кислоты, растворить и развести до 100 мл с водой.

2.1.2 Раствор калий-фероцианида (1 моль/л): взвесить 10,6 г калий-фероцианида, растворить и развести до 100 мл с водой.

2.1.3 Раствор гидроксида натрия (200ммоль/л): Измерить 10,5мл раствора 50% гидроксида натрия, разбавить до 1000мл с предварительно отгазированной водой и защитить газом азота.

2.2 Предварительная обработка проб

2.2.1 Отбор проб

Весят 5 г образца (точность 0,1 мг), помещают его в 50 мл центрифугированную трубку с пробкой, добавляют 25 мл нефтеэфира, вихрь в течение 1 минуты, центрифугируют при 2000 р/мин в течение 5 минут.и выбросить верхний слой нефтеэфира. Повторить вышеперечисленные шаги дважды. Выпарить остаточный нефтеэфир в ванне с водой в 60°C. Перевести образец в коническую колбу 150 мл (ранее приведенную к постоянному весу) с помощью стеклянного стержня.Промыть центрифугу дважды 50 мл воды.Постепенно добавьте 5 мл раствора ацетата цинка и 5 мл раствора ферроцианида калия соответственно.добавить воду до тех пор, пока общая масса раствора не достигнет приблизительно 100 г (до 1 мг)После перемешивания при комнатной температуре в течение 30 минут фильтруйте раствор через качественную бумагу быстрого фильтра. далее фильтруйте фильтрат через 0,22 мкм фильтр шприца для получения пробы.Одновременно, выполните пустой тест.

2.3 Условия эксперимента

2.3.1 Условия хроматографии

Мобильная фаза: А: 200мм NaOH; В: вода; С: 20мм NaOH

Скорость потока: 0,4 мл/мин

Время работы: 65 мин.

Температура колонны: 30°C

Температура зоны обнаружения: 30°C

Детектор: золотой электрод, сахара, четырехкратный потенциал

Объем инъекции: 10μl

Таблица 3 Элюция градиента

3Результат эксперимента.

3.1 Стандартная хроматограмма

Отделение пяти сахаров было завершено в течение 20 минут, причем все пики проявляют хорошую форму, без явлений хвоста, и все соединения показывают отличную реакцию,отвечающие требованиям для экспериментального определения.

Рисунок 1 Хроматограмма 5 сахаров (0,5 мг/л)

Таблица 4 Результаты соответствия системы

3.2 Линейный диапазон

Принимается соответствующее количество смешанного стандартного раствора и производится последовательное разбавление для подготовки серии концентраций для построения стандартной кривой.Отклонение между результатами линейного обнаружения и известными концентрациями меньше максимально допустимого отклоненияЗначения R2 варьируются от 0,99985 до 1.00000, что указывает на отличную линейность для всех компонентов.

Таблица 5 Таблица линейного диапазона для каждого соединения

Рисунок 2 Линейные результаты для пяти сахаров

3.3 Точность

Раствор пробы соевых бобов экстрагировался в соответствии с пунктом 2.2.1 и проанализированы в приборовых условиях, указанных в разделе 2.3.1 с шестью последовательными инъекциями. Результаты показаны в таблице ниже. Относительные стандартные отклонения (РСД) пяти сахаров в образце сои были все в пределах 1%.Выявление образца надежно, и метод демонстрирует хорошую точность.

Таблица 3 Результаты точности проб сои

Рисунок 3 Наложенные хроматограммы четырех сахаров Точность в соевых бобах

3.4 Результат испытания образца

3.4.1 Выявление влаги

Взять образцы сои и кунжута для испытания и определить содержание влаги в образцах в соответствии с GB/T 14489.1Результаты приведены в таблице ниже.

Таблица 4 Результаты влажности проб

3.4.2 Испытание проб

Взять образцы сои и кунжута для испытания, извлечь растворы образца в соответствии с пунктом 2.2.1, и проводить анализ впрыска в условиях прибора, указанных в разделе 2.3.1Результаты испытаний образцов приведены в таблице ниже.

Таблица 5 Результат испытания образца

Рисунок 4 Испытательная хроматограмма пробы сои, разбавленной в 200 раз

Рисунок 5 Испытательная хроматограмма пробы кунжута, разбавленной в 100 раз

4Заключение.

Этот метод использует систему ионной хроматографии Wayeal IC6300 серии, оборудованную амперметрическим детектором, для установления ионного хроматографического метода для определения фруктозы, глюкозы,сахарозаОбразцы были обработаны путем предварительной обработки, разделены с помощью колонки ионной хроматографии и количественно определены с использованием внешнего стандартного метода.позволяющий провести качественный и количественный анализ фруктозы, глюкозы, сахарозы, стахиозы и рафинозы в масличных семенах.чувствительность соответствует требованиям национальных стандартов, а линейные коэффициенты корреляции все превышают 0.999Это показывает, что метод, в сочетании с системой ионной хроматографии Wanyeal, отвечает обычным требованиям качественного и количественного обнаружения для целевых образцов.