Обогащение с переключением клапанов – определение сульфат- и фосфат-ионов в борной кислоте методом ионной хроматографии

Боровая кислота - это чистое и универсальное сырье, содержащее оксид бора, которое может использоваться в качестве химического реагента и инсектицида.сокращающийВ промышленном производстве он широко используется в таких отраслях, как стекло, керамика, металлургия, красители, электропластика и текстиль.В реакторах с подавляемой водой часто используется борная кислота для контроля ядерных реакций.Боровая кислота является отличным абсорбтором нейтронов.Следовые количества сульфатов и фосфатных ионов в концентрациях до мкг/л могут вызвать коррозию компонентов из нержавеющей стали в оборудовании станцииСледовательно, необходимо установить надежный аналитический метод для обнаружения анионических загрязнителей в борной кислоте.

Технология переключения клапанов - это обычно используемая онлайн-техника в ионной хроматографии, в основном используемая для устранения ионов матрицы.При переходе между хроматографическими колонками с различной селективностью, он использует различия в селективности стационарной фазы для обогащения ионов-мишень и устранения помех от ионов матрицы.может происходить переключение между двумя столбцами с одинаковой селективностьюАнализируя поведение удержания микроионов при наличии большого количества матричных ионов, можно использовать различные стратегии для различных образцов.позволяет определять время переключения ядра непосредственно на основе времени удержания стандартного ионного раствора-мишени.
Метод переключения клапанов, предложенный в данном исследовании, использует колону отторжения для отделения борной кислоты от ионов-мишень и колону обогащения для онлайн-обогащения.Этот подход позволяет онлайн-обогащение анионов в образцах с большим объемом инъекции (1 мл), исключая при этом интерференции от ионов матричного бора.Наконец, для элюции используется градиент элюента KOH (генерируемый EG), и отделение достигается с помощью аналитической колонны Wayeal NovaChrom HS-5A-P3,тем самым достигая отделения сульфатов и фосфатов.

Ключевые слова:Ионный хроматограф, борная кислота, анионные ионы.

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций системы ионного хроматографа

1.2 Экспериментальные материалы и вспомогательное оборудование

Стандартный раствор сульфатных ионов в воде: 1000 мг/л

Стандартный раствор фосфатных ионов в воде: 1000 мг/л

Образец борной кислоты

Водный фильтр шприца (0,22 мкм)

Электронный баланс с точностью 0,1 мг

Испытательная вода была подготовлена с использованием сверхчистой системы очистки воды Wayeal с проводимостью 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Условия испытаний

Таблица 2 Условия ионной хроматографии

1.4 Предварительная обработка образца

Весить 1,0 г образца в объемной колбе объемом 50 мл, добавить сверхчистую воду к маркировке, хорошо встряхнуть и оставить стоять.22 мкм мембранный фильтр, и продолжать инструментальный анализ.

2Результаты и обсуждение

2.1 Линейное испытание

Последовательно пипетировать серию стандартных рабочих растворов сульфатных ионов в концентрациях 0,01mg/L, 0,02mg/L, 0,03mg/L, 0,04mg/L, 0,05mg/L и 0,1mg/L,а также фосфатных ионов в концентрациях 00,002 мг/л, 0,004 мг/л, 0,006 мг/л, 0,008 мг/л, 0,01 мг/л и 0,02 мг/л. При рабочих условиях испытания, указанных в разделе 1.3, накладываемые многоточечные хроматограммы стандартных кривых получаются, как показано на рисунке 1. Линейные уравнения показаны в таблице 3.линейные коэффициенты корреляции (R) для сульфатных и фосфатных ионов превышают 0.999, что указывает на отличную линейность.

Рисунок 1. Наложенные хроматограммы стандартных кривых

Рисунок 2 Стандартные кривые сульфатных и фосфатных ионов

Таблица 3 Линейные уравнения стандартных кривых

2.2 Испытание образца

2.2.1 Анализ содержания выборки

При условиях рабочего испытания, указанных в разделе 1.3, были проанализированы предварительно обработанные образцы из раздела 1.4.Хроматограмма образца показана на рисунке 3, а концентрации сульфатов и фосфатов в образцах представлены в таблице 4.

Рисунок 3 Хроматограмма пробного испытания

Таблица 4 Анализ результатов отбора

Примечание: из результатов испытаний вычитаны пустые значения; между различными методами и межлабораторными анализами могут быть различия.

3Заключение.

Этот анализ с помощью ионного хроматографа Wayeal's, оборудованного детектором проводимости,Для определения сульфатовых и фосфатных ионов в борной кислоте был установлен метод хроматографии ионов обогащения с переключением клапановОбразец отделяется через исключительную колонну, обогащается через коммутационный клапан на обогатительной колонне, а затем далее отделяется на аналитической колонне ионной хроматографии.Количественный анализ выполняется с использованием внешнего стандартного метода, позволяющий как качественное, так и количественное определение сульфатовых и фосфатных ионов в борной кислоте.что делает его подходящим для определения содержания сульфатов и фосфатов в борной кислоте.