2024-09-20
Определение тяжелых металлов в порошке отходов смолы с помощью атомарного спектрофотометра абсорбции Wayeal
В данной статье, ссылаясь на стандарт "HJ 749-2015 Определение общего хрома в твердой отходе атомной абсорбции пламени спектрофотометрии" "HJ 786-2016 Определение свинца,Цинк и кадмий в атомной абсорбционной спектрофотометрии пламени твердых отходов", был разработан аналитический метод для определения содержания элементов тяжелых металлов в порошке отработанной смолы методом атомного поглощения пламенем.
Ключевые слова: Атомный абсорбционный спектрофотометр; пламя, порошок отходов смолы; свинец; кадмий; хром.
1Метод эксперимента
1.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра
| Нет, нет. | Имя | Количество | 
| 1 | Атомный абсорбционный спектрофотометр AA2310 | 1 | 
| 2 | Компрессор воздуха | 1 | 
| 3 | Ацетилен высокой чистоты | 1 | 
| 4 | Свинцовая пустая катодная лампа | 1 | 
| 5 | Кадмиевая пустая катодная лампа | 1 | 
| 6 | Хромная пустая катодная лампа | 1 | 
1.2 Реактивы и инструменты
1.2.1 Стандартный раствор свинца ((1000μg/ml)
1.2.2 Стандартный раствор кадмия ((1000μg/ml)
1.2.3 Стандартный раствор хрома ((1000μg/ml)
1.2.4 Хлорид аммония: AR
1.2.5 Азотная кислота: GR
1.2.6 Соляная кислота: GR
1.2.7 Фтористоводородная кислота: GR
1.2.8 Перхлориновая кислота: GR
1.2.9 30% перекиси водорода: GR
1.2.10 Один из десяти тысяч аналитических веса
1.2.11 Цифровая дисплейная электрическая горячая плитка
1.3 Предварительная обработка
1.3.1 Предварительная обработка образцов свинца и кадмия
Внесите 0, 2 г образца (с точностью до 0, 1 мг) в 50 мл PTFE тигрень.Добавлялось 5 мл соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре около 120 °C для первоначального разложения образца.Добавить 8 мл азотной кислоты, 8 мл фторводородной кислоты и 4 мл перхлориновой кислоты.покрытие и нагрев на температуре около 160 °C на горячей тарелке в течение 3 ч.. Откройте крышку, электрическую температуру нагревательной плиты на 180 °C, чтобы продолжить нагревание, и часто встряхивайте тигли.покрытие для полного разложения черного органического углеродаПосле того, как черное органическое вещество на стене тиггила исчезнет, откройте крышку, вытесните белый дым и паровый до тех пор, пока содержимое не станет вязким.2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, после охлаждения, переложить все количество в 50 мл объемную колбу, промыть крышку тигбиля и внутреннюю стенку соответствующим количеством воды для эксперимента,раствор для стирки был включен в 50 мл объемную колбуЕсли в растворе имеются нерастворенные частицы, они должны быть выделены в размеры, необходимых для измерения.требуется фильтрация и центрифугация или естественное осаждение. (Примечание: при нагревании не допускайте выхода большого количества пузырей, иначе это приведет к потере образца.)
1.3.2 Предварительная обработка образца хрома
После увлажнения водой, сделайте 0, 2 г (точно до 0, 0001 г) образца в 50 мл PTFE-кризильника.Добавлялось 10 мл концентрированной соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре 50°C для первоначального разложения образца.После испарения до 3 мл добавить 5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл фторводородной кислоты, покрыть и подогреть на горячей пластине при температуре около 120 ~ 130 °C в течение 0,5 ~ 1 ч, затем открыть крышку.отталкивать белый дым и пар до тех пор, пока содержимое не окажется в виде жидких шариков в состоянии нетечения (наблюдайте, пока горячий)В зависимости от состояния пищеварения добавляем 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл фтористоводородной кислоты, 1 мл перекиси водорода и повторяем вышеуказанный процесс пищеварения.слегка холодно, добавить 0,2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, перенести все растворы для испытания в 50 мл объемную колбу, добавить 5 мл 110% раствора хлорида аммония,и установить объем с экспериментальной водой(Примечание: общее количество добавленного 30% перекиси водорода не должно превышать 10 мл.)
2Результаты и обсуждение
Свинцовый
| Образец для обнаружения | Свинцовый | ||
| Высота горелки | 10 мм | ||
| Поток ацетилена | 20,0 л/мин | ||
| Спектральная полоса передачи | 0.4 нм | Длина волны | 283.3 нм | 
| Путь освещения | АА | Ток лампы | 5 мА | 
| Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартных кривых свинца и данных проб | ||||||
| Уровень концентрации | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 
| Концентрация стандартных растворов (мг/л) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 10 | 
| Поглощение стандартных растворов (abs) | 0.0073 | 0.0136 | 0.0290 | 0.0578 | 0.1112 | 0.1353 | 
| Поглощение порошка отходов смолы (abs) | 0.0024 | |||||
| Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) | 0.0000 | |||||
| Концентрация свинца в порошке отходов смолы (мг/кг) | Не обнаружено | |||||
Стандартная кривая свинца
![]()
Кадмий
| Образец для обнаружения | Кадмий | ||
| Высота горелки | 10 мм | ||
| Поток ацетилена | 20,0 л/мин | ||
| Спектральная полоса передачи | 0.4 нм | Длина волны | 228.8 нм | 
| Путь освещения | АА | Ток лампы | 3mA | 
| Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартной кривой кадмия и данные проб | |||||
| Уровень концентрации | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 
| Концентрация стандартных растворов (мг/л) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 | 
| Поглощение стандартных растворов (abs) | 0.0667 | 0.0124 | 0.1775 | 0.2280 | 0.2748 | 
| Поглощение порошка отходов смолы (abs) | 0.0057 | ||||
| Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) | 0.0000 | ||||
| Концентрация кадмия в порошке отходов смолы (мг/кг) | Не обнаружено | ||||
Стандартная кривая кадмия
![]()
Хром
| Образец для обнаружения | Хром | ||
| Высота горелки | 10 мм | ||
| Поток ацетилена | 30,6 л/мин | ||
| Спектральная полоса передачи | 0.2 нм | Длина волны | 3570,9 нм | 
| Путь освещения | АА | Ток лампы | 5 мА | 
| Таблица концентрации градиента (мг/л) стандартной кривой хрома и данные проб | |||||
| Уровень концентрации | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 
| Концентрация стандартных растворов (мг/л) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 | 
| Поглощение стандартных растворов (abs) | 0.0175 | 0.0388 | 0.0588 | 0.0786 | 0.0994 | 
| Поглощение порошка отходов смолы (abs) | 0.0130 | ||||
| Концентрация порошка отходов смолы (мг/л) | 0.1519 | ||||
| Концентрация хрома в порошке отходов смолы (мг/кг) | 37.7 | ||||
Стандартная кривая хрома
![]()
3Примечания
3.1 Азотная кислота и перхлориновая кислота, используемые в эксперименте, обладают сильными окислительными и коррозионными свойствами, соляная кислота и фториновая кислота обладают сильной летучестью и коррозионными свойствами,защитное оборудование должно носить в соответствии с требованиями правил, а также процесс приготовления раствора и предварительной обработки образцов, осуществляемых в дымовой капсуле.
3.2 Для обеспечения последовательности испытаний 10%-ный раствор хлорида аммония должен быть добавлен в стандартный раствор и образец одновременно.
4Заключение.
По результатам эксперимента, линейные коэффициенты корреляции свинца, кадмия и хрома все больше 0.999В порошке отходов смолы не было обнаружено свинца и кадмия, был обнаружен хром.чувствительны и могут использоваться для обнаружения тяжелых металлов в порошке отходов смолы.
Отправьте запрос непосредственно нам