2024-09-27
Определение полиэтиленгликола гелевой проникновой хроматографией
1Введение.
Цель: определение молекулярной массы и распределения полиэтиленгликоля (PEG) методом высокоэффективной гелевой проникновенной хроматографии (GPC).
Метод:
Xtimate SEC-120, 5 мкм, 7,8х300 мм гелевая хроматографическая колонка
Дифференциальный детектор показателя преломления (RID)
Мобильная фаза: сверхчистая вода
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Температура колонны: 35 °C;
Объем инъекции: 10μl.
В результате устанавливаются кривые калибровки, а молекулярная масса и результаты распределения каждого образца вычисляются с помощью программного обеспечения GPC.
Результат: линейность PEG хороша, когда молекулярная масса находится в диапазоне 400-20000.значение времени удержания RSD равняется 00,105%, а значение RSD пиковой области 0,335%.
Заключение: высокоэффективная гелепроницаемая хроматография (GPC) является надежным методом определения молекулярной массы и распределения PEG,который имеет преимущества точности и высокой воспроизводимости при использовании для оценки свойства полидисперсии полимерных соединений.
Ключевые слова: HPLC, GPC, RID, Полимер, Полиэтиленгликоль
2Метод эксперимента
2.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Список конфигураций высокопроизводительных жидких хроматографов
| Нет, нет. | Модульные | Количество |
| 1 | Высокопроизводительная жидкая хроматография серии LC3200 | 1 |
| 2 | PB3200 Бинарный насос | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 Колонная печь | 1 |
| 5 | AS3200 Автовыборщик | 1 |
2.2 Условия испытаний
Хроматографическая колонка: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm
Температура колонны: 35°C
Детектор: RID
Поток: 1,0 мл/мин
Мобильная фаза: вода
Объем инъекции: 10μl
2.3 Инструмент/реактивы и расходные материалы
Реактивные вещества:
Сверхчистая вода
Стандарт: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Помощное оборудование
Аналитические весы
Устройство экстракции растворителя
Ультразвуковое очиститель
Экспериментальные материалы
Мембрана фильтра: водяная фильтрующая мембрана 0,45 мкм
2.4 Подготовка стандарта PEG
Пипетка 0,20 г каждой из стандартов PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 и PEG20000, добавить 10 мл воды для растворения, хорошо смешать и подготовить концентрацию 20 мг/мл проб для испытания.
3Результаты и обсуждение
3.1 Различные стандарты молекулярной массы
Рисунок 1 Хроматограмма PEG400
Таблица 1 Хроматографические параметры PEG400
| Нет, нет. | Соединения | Время хранения | Площадь пика | Номер пластинки | Фактор отставания |
| 1 | PEG400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
Таблица 2 Хроматографические параметры PEG2000
| Нет, нет. | Соединения | Время хранения | Площадь пика | Теоретический номер номера | Фактор отставания |
| 1 | PEG2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
Рисунок 3 Хроматограмма PEG6000
Таблица 3 Хроматографические параметры PEG6000
| Нет, нет. | Соединения | Время хранения | Площадь пика | Теоретический номер номера | Фактор отставания |
| 1 | PEG6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
Рисунок 4 Хроматограмма PEG10000
Таблица 4 Хроматографические параметры PEG10000
| Нет, нет. | Соединения | Время хранения | Площадь пика | Теоретический номер номера | Фактор отставания |
| 1 | PEG10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
Рисунок 5 Хроматограмма PEG20000
Таблица 5 Хроматографические параметры PEG20000
| Нет, нет. | Соединения | Время хранения | Площадь пика | Теоретический номер номера | Фактор отставания |
| 1 | PEG20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
Рисунок 6 Накладывающиеся хроматограммы различного молекулярного веса
Примечание: приведенные выше данные показывают, что время удержания PEG20000 составляет 6,081 минуты, а PEG400 - 10,315 минут, крупные молекулы элюируются сначала, а меньшие молекулы элюируются позже.
3.2 Повторяемость
Рисунок 7 Хроматограммы перекрытия повторяемости PEG6000 (n=6)
Таблица 7 Хроматографические параметры повторяемости PEG6000 (n=6)
| Нет, нет. | Образцы | Время хранения | Площадь пика |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| Среднее | - | 7.225 | 500.416 |
| RSD ((%) | - | 0.105 | 0.335 |
Примечание: повторяемость хороша. РСД времени удержания составляет 0, 105% и РСД пиковой области 0, 335% для 6 инъекций PEG6000.
3.3 Стандартные кривые
Рисунок 8 Стандартные кривые Хроматограммы различных молекулярных масс
Таблица 8 Стандартные кривые Хроматографические параметры различных молекулярных масс
Примечание: молекулярная масса и результаты распределения каждого образца рассчитываются с помощью программного обеспечения GPC.000, а линейный коэффициент корреляции равен 0.999.
4Заключение.
Данное испытание полиэтиленгликола (PEG) проводится гелевой хроматографией с использованием высокопроизводительного жидкого хроматографа серии LC3200 с детектором дифференциального индекса преломления.время удержания PEG20000 составляет 6.081 минуты, а PEG400 - 10.315 минут, крупные молекулы элюируются сначала, а меньшие молекулы элюируются позже. Повторяемость хороша.105% и RSD пиковой области равен 0Линейность молекулярной массы PEG хороша в диапазоне от 400 до 20,000, а линейный коэффициент корреляции равен 0.9999Высокопроизводительная гелепроницаемая хроматография (GPC) является надежным методом определения молекулярного веса и распределения PEG,который имеет преимущества точности и воспроизводимости результатов при использовании для оценки свойства полидисперсии полимерных соединений.
Примечание: Образец следует оставлять при комнатной температуре более 12 часов и мягко перемешивать, не использовать ультразвуковые сигналы или сильно встряхивать, чтобы ускорить растворение.
Отправьте запрос непосредственно нам
