2024-09-05
Определение сахарного спирта в пищевых продуктах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии
1Метод и принцип
Определяется высокопроизводительной жидкой хроматографией с помощью детектора RID и количественно определяется внешним стандартным методом.
2Конфигурация приборов и экспериментальные методы
2.1 Конфигурация прибора
Нет, нет, нет. | Конфигурации системы | Количество |
1 | P3210B Бинарный насос высокого давления | 1 |
2 | CT3210 Печь колонны | 1 |
3 | AS3210 Автовыборщик | 1 |
4 | Детектор РИ | 1 |
5 | 4.6*250 мм 5μм аминоколонка | 1 |
6 | Рабочая станция SmartLab | 1 |
Таблица 1 Список конфигураций
2.2 Экспериментальный метод
2.2.1 Подготовка реагентов и стандартов
Нет, нет, нет. | Реагенты | Чистота |
1 | Ацетонитрил | Хроматографически чистые |
2 | 4 вида подсластителей | 40 г/л |
Таблица 2 Список реагентов и стандартов
Стандартная кривая: смешанный стандарт (40 мг/мл) из четырех подсластителей разбавляли водой до концентрации 1,6 мг/мл, 2,4 мг/мл, 3,2 мг/мл, 4,0 мг/мл, 4,8 мг/мл.Серия рабочих кривых концентрации 0 mg/mL.
2.22 Условия хроматографии
Колонка хроматографии | Аминоколонна, 4,6*250 мм, 5 мкм | ||
Мобильная фаза | Ацетонитрил:Вода=80:20 | ||
Степень потока | 1 мл/мин | ||
Температура | 30°C | Температура ячейки | 40°C |
Объем инъекции | 20 мкл |
Таблица 3 Условия хроматографии
2.2.3 Предварительная обработка проб
Образцы белковых напитков должны быть не менее 200 мл и помещаться в герметичную емкость после полного смешивания.и установить объем до 50 мл с водой, хорошо встряхивается и обнаруживается на машине после прохождения через 0,22 мкм фильтрующую мембрану.
3. Результаты эксперимента
3.1 Подходящая система
Рисунок 1 Хроматограмма стандарта смешивания подсластителя 6,0 мг/мл
Примечания:Как показано на рисунке, пики эритрита, ксилита, сорбита и мальтитола имеют хорошую форму, и никаких других пиков вокруг целевых пиков, которые отвечают требованиям эксперимента, нет.
3.2 Линейность
Рисунок 2 Стандартная кривая эритрита
Рисунок 3 Стандартная кривая ксилита
Рисунок 4 Стандартная кривая сорбитола
Рисунок 5 Стандартная кривая мальтозы
Концентрации стандартных кривых смешивания четырех подсластителей составляют 1,6 мг/мл, 2,4 мг/мл, 3,2 мг/мл, 4,0 мг/мл, 4,8 мг/мл и 6,0 мг/мл. Как показано на рисунке,линейные коэффициенты корреляции стандартных кривых четырех подсластителей выше 0.999, которые удовлетворяли экспериментальным требованиям.
3.3 Повторяемость
Рисунок 6 Хроматограмма повторяемости 6 Инъекций 3,2 мг/мл Стандарт смешивания подсластителя
Время хранения |
Нет, нет, нет. |
Эритритол |
Ксилит |
Сорбитол |
Мальтитол |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD ((%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Таблица 4 6 Инъекции повторности времени хранения
Площадь пика |
Нет, нет, нет. | Эритритол | Ксилит | Сорбитол | Мальтитол |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD ((%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Таблица 5 6 Инъекции пиковой повторяемости области
Примечание: как показано в таблице, время удержания эритрита, ксилита, сорбита и мальтита составляет 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077%, а повторяемость времени удержания составляет менее 0,2%,который отвечал экспериментальным требованиямРСД пиковых областей эритрита, ксилита, сорбита и мальтитола составляют 0,809%, 0,450%, 0,705% и 0,913%.который отвечал экспериментальным требованиям.
3.4 Предел обнаружения
Рисунок 7 Хроматограмма стандарта смешивания подсластителей 1,6 мг/мл
Примечание: как показано на рисунке 7, концентрация 1,6 мг/мл стандартного смешивания подсластителей, тройной SNR рассчитывается из предельных показателей обнаружения эритрита, ксилита, сорбита и мальтитала, равных 0.01 мг/мл, 0,012 мг/мл, 0,015 мг/мл и 0,03 мг/мл, которые соответствуют экспериментальным требованиям.
3.5 Брендовый белковый напиток
Рисунок 8 Хроматограмма брендового напитка в 2 инъекции
Образцы | Площадь пика |
Образец-1 | 209.594 |
Образец-2 | 209.001 |
Арифметическая средняя стоимость | 209.298 |
Таблица 6 2 Инъекции для брендового напитка
Как показывает хроматограмма, эритрит обнаружен в брендовом напитке, а ксилит, сорбитол и мальтитол не обнаружены.Данные в таблице - это результаты двух испытаний с абсолютной разницей 0.0,14% от среднеарифметического значения, что составляет менее 10% от стандартного требования.
3.6 Внимание
Поскольку детектор дифференциального показателя преломления чувствителен к плотности раствора, рекомендуется при проведении эксперимента предварительно смешивать подвижную фазу.
4 Заключение
Аналитический метод, представленный в настоящей статье, относится к национальному стандарту GB 5009.279-2016 (Определение ксилита, сорбита, мальтита и эритрита в пищевых продуктах),с использованием высокопроизводительного жидкого хроматографа серии Wayeal LC3200 с детектором RIDЭкспериментальные результаты показали, что при системе адаптивного тестирования эритритола, ксилитола, сорбитола и мальтитола пики хороши и нет других пиков вокруг целевых пиков.RSD для времени удержания составляет 00,128%, 0,128%, 0,120% и 0,077%, все менее 0,2%. РСД пиковой области составляют 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% и менее 1%. SNR = 3 в качестве предельного показателя обнаружения, затем предельные показатели обнаружения эритрита,ксилит, сорбитол и мальтитол 0,01 мг/мл, 0,012 мг/мл, 0,015 мг/мл и 0,03 мг/мл. Абсолютная разница между двумя измерениями составляет 0,14% от среднего числа,составляет менее 10% от стандартного требованияВсе вышеперечисленные данные показывают, что результаты удовлетворяют экспериментальным требованиям.
Отправьте запрос непосредственно нам