Определение диоксида серы в образцах Ченпи ионной хроматографией

Определение диоксида серы в образцах Ченпи ионной хроматографией

Ионная хроматография всегда была исследовательской точкой для обнаружения диоксида серы в китайских травах, с ее простой работой, высокой чувствительностью и широким линейным диапазоном,который имеет практическое значение для контроля остатков диоксида серы в фармацевтических препаратах.

В этом эксперименте для определения содержания диоксида серы в Ченпи будет использоваться метод паровой дистилляции и ионная хроматография.и элюентом KOHМетод прост в обращении, с хорошей восстановлением и высокой чувствительностью и подходит для определения диоксида серы в Ченпи.

Ключевые слова: Ченпи, диоксид серы, ионный хроматограф

1Эксперимент.

1.1 Инструменты и реагенты

Ионная хроматография: Ионная хроматография серии IC6200 с детектором проводимости

Автовыборочный прибор: AS2800

Колонка анионной хроматографии: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, сульфатные ионы в воде ((1000 мг/л)

30% H₂О₂раствор;

Концентрированная соляная кислота: гарантированный реагент

Одноразовые шприцы (2 мл)

Фильтр для шприцев на водной основе (0,22 мкм)

"Слушай, как я слышу" (Дж.000

Испытательная вода готовится с помощью ультрачистого очистителя воды Wayeal с проводимостью 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Условия труда

Температура колонны: 35°C

Температура ячейки: 40°C

Элюент: 30Mm KOH изократическая элюция

Поток: 1,0 мл/мин.

Ток подавляющего давления: 90mA

Объем инъекции: 25μl

1.3 Схематическая схема паровой дистилляции

1.4 Предварительная обработка образца

Возьмите соответствующее количество образца (точно до 0,0001 г) в бутылку А (колобу с двумя шеями), добавьте 50 мл деионизированной воды, встряхнув, чтобы дисперсия была равномерной,затем подключается к колбе для дистилляции водяного пара C20 мл 3% раствора перекиси водорода были поглощены в бутылку B. Нижний конец поглощающей трубы был введен ниже уровня поглощающего раствора.Добавьте 5 мл соляной кислоты вдоль стены бутылки А., быстро закрыть пробку и начать дистилляцию,поддержание кипения бутылки C и регулирование дистилляционного огня таким образом, чтобы сток из конца поглощающей трубы текал со скоростью около 2 мл/мин. Дистиллировать до тех пор, пока общий объем раствора в бутылке B не достигнет около 95 мл (30-40 мин), промыть отстойную трубу водой и перенести ее в объемную колбу, установить объем на весы, хорошо встряхнуть,оставить его стоять в течение 1 часа, профильтровать через 0,22 мкм водной фильтрующей мембраны, выбрать подходящее время разбавления и испытать и проанализировать на машине.

2Результаты и обсуждение

2.1 Испытание линейности

0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L стандартных рабочих кривых были пипетированы соответственно,и вы получите многоточечное перекрытие хроматографии стандартной кривой в соответствии с 1.2 условия работы, как показано на рис. 1, линейные уравнения, как показано в таблице1, и линейные коэффициенты корреляции сульфата при этих хроматографических условиях выше 0.999, что является хорошей линейностью.

Рисунок 1 Хроматограмма перекрытия SO₄Стандартная кривая

Рисунок 2 Стандартная кривая SO₄

Таблица 1 Линейное уравнение стандартной кривой