2024-09-05
Определение тирозола в вине высокопроизводительной жидкой хроматографией
1Конфигурация прибора и методы эксперимента
1.1 Конфигурация прибора
| Таблица 1 Список конфигураций жидкой хроматографии | ||
| Нет, нет. | Модуль | Количество |
| 1 | P3210B Бинарная насосная система | 1 |
| 2 | CT3400 Колонная печь | 1 |
| 3 | AS3210 Автовыборщик | 1 |
| 4 | Ультрафиолетовый детектор 3210 | 1 |
| 5 | C18 Колонка 4,6*250 мм 5μm | 1 |
| 6 | Рабочая станция SmartLab | 1 |
1.2 Метод эксперимента
1.2.1 Подготовка реагента
| Нет, нет. | Реагенты | Чистота |
| 1 | Метанол | Хроматографический класс |
| 2 | Тирозольный стандарт | 98% |
1.2.1.1 Тирозол стандартный раствор (1000 мг/л): Возьмите соответствующее количество тирозола стандартного, растворите и заправьте объем метанолом.будет подготовлен стандартный раствор с концентрацией 1000mg/l, запечатан и хранится при температуре -4°C.
1.2.1.2 Тирозоль стандартный рабочий раствор: Пипетное пипетное распределение соответствующего количества тирозола стандартного основного раствора, разбавленное метанолом, образует ряд рабочих кривых с концентрациями 0.1 мг/л, 1 мг/ л, 1,5 мг/ л, 3 мг/ л, 5 мг/ л, 7,5 мг/ л, 10 мг/ л соответственно.
1.2.2 Условия хроматографии
Таблица 3 Условия хроматографии
| Колонка хроматографии | C18 Колонка 4,6*150 мм, 5 мкм | ||
| Мобильная фаза | А: Метанол, В: Вода | ||
| Степень потока | 1 мл/мин | ||
| Температура колонны | 40°C | Длина волны | 222 нм |
| Объем инъекции | 10 мкл | ||
Таблица 4 Доля мобильной фазы
| Время/мин | А. | В. |
| 0 | 30 | 70 |
| 9 | 35 | 65 |
| 9.1 | 100 | 0 |
| 12 | 100 | 0 |
| 13 | 30 | 70 |
| 20 | 30 | 70 |
1.2.3 Предварительная обработка проб
Через микропористую фильтрующую мембрану длиной 0,45 мкм проводят соответствующее количество проб белого вина, затем их измеряют.
2Результат эксперимента.
2.1 Подходящая система
![]()
Рисунок 1 Хроматограмма 10 мг/л стандартная
Таблица 5 Стандартные данные испытаний на 10 мг/л
| Соединения | Время хранения | Высота пика | Площадь пика | Теоретический номер номера |
| Тирозол | 7.209 | 29.398 | 367.785 | 7558 |
Примечание: По хроматограмме и данным можно увидеть, что форма пика тирозола хороша, вокруг целевого пика нет других пиков, а теоретическое число плит высокое,который отвечает требованиям эксперимента.
2.2 Стандартная кривая
![]()
Рисунок 2 Результат испытания стандартной кривой
Примечание: из приведенной выше хроматограммы видно, что значение коэффициента корреляции R кривой тирозола выше 0.999, который отвечает требованиям эксперимента.
2.3 Повторяемость
![]()
Рисунок 3 Хроматограмма повторяемости 3, 75 мг/ л Стандарт для 6 инъекций
Таблица 6 Данные испытаний повторяемости 6 инъекций для 7, 5 мг/ л
|
Тирозол |
Нет, нет, нет. | Время хранения | Площадь пика |
| 1 | 7.205 | 284.108 | |
| 2 | 7.209 | 286.256 | |
| 3 | 7.210 | 285.346 | |
| 4 | 7.216 | 285.676 | |
| 5 | 7.212 | 286.806 | |
| 6 | 7.207 | 288.199 | |
| РСД (%) | 0.053 | 0.485 |
Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, можно увидеть, что RSD повторения времени удержания тирозола составляет 0,053% и RSD повторения пиковой области составляет 0,485%,оба имеют хорошую повторяемостьОн отвечает требованиям эксперимента.
2.4 Предел обнаружения
![]()
Рисунок 4 Испытательная хроматограмма 0,1 мг/л
Таблица 7 Данные испытаний на 0,1 мг/л
| Соединение | Время хранения | Площадь пика | SNR |
| Тирозол | 7.210 | 4.852 | 41.562 |
Примечание: согласно данным вышеприведенной таблицы, предельный показатель обнаружения тирозола составляет 0,0073 мг/л при 3-кратном соотношении сигнал-шум, что соответствует экспериментальным требованиям.
2.5 Результаты испытаний марки белого вина
![]()
Рисунок 5 Испытательная хроматограмма марки белого вина
Таблица 8 Данные испытаний белого вина марки
| Соединение | Время хранения | Площадь пика | Объем выборки |
| Тирозол | 7.210 | 4.852 | 0275 мг/л |
Примечание: 0,275 мг/л тирозола было обнаружено в белом вине.
2.6 Результат испытания белого вина марки с добавлением добавок
![]()
Рисунок 6 Хроматограмма испытания белого вина
Таблица 9 Данные испытаний белого вина с добавками
| Соединения | Время хранения | Площадь пика | Объем выборки |
| Тирозол | 7.234 | 71.425 | 10,799 мг/л |
Примечание: Добавьте 15μL стандартного 100mg/l в 1mL белого вина, и в соответствии с концентрацией обнаружения белого вина и концентрацией с добавлением, теоретическая концентрация равна 1,775 mg/l.Из концентрации обнаружения в приведенной выше таблице, восстановление составило 101,4%, что соответствует экспериментальным требованиям.
2.7 Внимание
Тирозол Стандарт должен храниться при низкой температуре, в противном случае его содержание уменьшится.
3Заключение.
В данной статье представлено определение содержания тирозола в белом вине высокопроизводительным жидким хроматографом Wayeal серии LC3210 с ультрафиолетовым детектором.Экспериментальные результаты показали, что пиковая форма тирозола хороша в тесте на адаптивность системы, и нет других пиков вокруг целевой вершины, и теоретическое число плит высоко, что отвечает экспериментальным требованиям.999. RSD времени удержания тирозола составляет 0,053% и RSD пиковой области составляет 0,485%, что является хорошей воспроизводимостью.4% с колючей 1Результаты вышеуказанных данных соответствуют требованиям прибора к методу испытания.
Отправьте запрос непосредственно нам