2024-10-22
Определение 6-метилкумарина в косметике с помощью жидкой хроматографии
1.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Список конфигураций жидкой хроматографии
| Нет, нет, нет. | Модуль | Количество |
| 1 | PB3210 Бинарный насос | 1 |
| 2 | CT3400 Колонная печь | 1 |
| 3 | AS3210 Автовыборщик | 1 |
| 4 | Ультрафиолетовый детектор UV3210 | 1 |
| 5 | NovaChrom SC18 4,6*250 мм, 5 мкм | 1 |
| 6 | Рабочая станция SmartLab | 1 |
1.2 Метод эксперимента
1.2.1 Реактивы
Таблица 2 Список реагентов
| Нет, нет, нет. | Реагенты | Чистота |
| 1 | Метанол | Хроматографический класс |
| 2 | 6-метилкумарин | 99% |
| 3 | Диводород фосфат аммония | AR |
| 4 | Кислота фосфорная | GR |
1.2.1.1 Стандартный раствор 6-метилкумарина (1000 мг/л): Принимается соответствующее количество стандартного 6-метилкумарина,растворяют и фиксируют объем метанолом и получают в концентрацию 1000 мг/л стандартного основного раствора.
1.2.1.2 6-метилкумарин стандартный рабочий раствор:Пипетка соответствующее количество 6-метилкумарина стандартного основного раствора и разбавленный метанолом для подготовки серии рабочих кривых с концентрациями 00,1 мг/л, 0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 3,0 мг/л, 5,0 мг/л и 10,0 мг/л соответственно.
1.2.1.3 Буферный раствор диводородного фосфата натрия: взять 3,12 г диводородного фосфата натрия, добавить воду для растворения и развести до 1000 мл, и регулировать pH фосфорной кислоты до 3.5.
1.2.2 Условия хроматографии
Таблица 3 Условия хроматографии
| Колонка хроматографии | NovaChrom SC18 4,6*250 мм 5 мкм | ||
| Мобильная фаза | A: Метанол,B:буферный раствор диводрофосфата натрия | ||
| Степень потока | 1 мл/мин | ||
| Температура колонны | 35°С | Длина волны | 275 нм |
| Объем инъекции | 10 мкл | ||
Таблица 4 Программа элюции градиента
| Время ((мин) | Мобильная фаза А | Мобильная фаза В |
| 0 | 55 | 45 |
| 11 | 55 | 45 |
| 12 | 90 | 10 |
| 40 | 90 | 10 |
| 41 | 55 | 45 |
| 50 | 55 | 45 |
1.2.3 Предварительная обработка проб
Возьмите 1 г (точно до 0,001 г) образца в 10 мл объемной колбе, добавьте 5 мл метанола, вихрь и встряхнуть, чтобы полностью смешать образец с экстракционным раствором, ультразвуковая экстракция в течение 20 мин.,охлаждается до комнатной температуры, а затем фиксируется объем до 10 мл метанолом, смешивается, а затем переносится в центробежные трубки, центрифугируются при 5000 р/мин в течение 5 мин,и сверхнаходящий фильтруется через 0.45 мкм органической мембраны, а затем пробовать.
2Результат эксперимента.
2.1 Подходящая система
Рисунок 1 Хроматограмма стандартов 10 мг/л
Таблица 5 Данные испытаний стандартов 10 мг/л
| Соединения | Время хранения | Площадь пика | Теоретический номер номера |
| 6-метилкумарин | 11.168 | 574.285 | 15854 |
Примечание:Хроматограмма и данные показывают, что 6-метилкумарин имеет хорошую форму пика, и вокруг целевого пика нет других пиков, а теоретическое число плит высокое,который отвечает требованиям эксперимента.
2.2 Стандартная кривая
Рисунок 2 Результат испытания стандартной кривой
Примечание: хроматограмма показывает, что значение R коэффициента корреляции кривой 6-метилкумарина выше 0.9999, который отвечает требованиям эксперимента.
2.3 Повторяемость
Рисунок 3 Хроматограмма повторяемости 3 мг/ л Стандарты 6 инъекций
Таблица 6 Данные о повторяемости 3 мг/ л Стандарты 6 инъекцийТаблица 6 Данные о повторяемости 3 мг/ л Стандарты 6 инъекцийс
|
6-метилкумарин |
Нет, нет, нет. | Время хранения | Площадь пика |
| 1 | 11.159 | 177.710 | |
| 2 | 11.161 | 176.711 | |
| 3 | 11.142 | 177.128 | |
| 4 | 11.152 | 176.985 | |
| 5 | 11.150 | 177.469 | |
| 6 | 11.149 | 177.629 | |
| RSD ((%) | 0.061 | 0.222 |
Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, RSD повторяемости времени удержания 6-метилкумарина составляет 0,061%, а RSD повторяемости пиковой области составляет 0,222%.Повторяемость хорошая и соответствует экспериментальным требованиям.
2.4 Предел обнаружения
Рисунок 4 Испытательная хроматограмма 0,02 мг/л
Таблица 7 Данные испытаний на 0,02 мг/л
| Соединения | Время хранения | Площадь пика | SNR |
| 6-метилкумарин | 11.153 | 1.208 | 19.296 |
Примечание: Согласно вышеуказанным данным, как предел обнаружения рассчитывается 3-кратное соотношение сигнала к шуму, и было установлено, что предел обнаружения 6-метилкумарина составляет 0,004 мг/л.Он отвечает требованиям эксперимента..
2.5 Результат испытания образца косметической продукции
Рисунок 5 Испытательная хроматограмма косметического образца
Примечание: 6-метилкумарин не был обнаружен в образце косметической продукции.
2Внимание.
При использовании высокоскоростной центрифуги следует следить за тем, чтобы трубы были расположены симметрично и общая масса труб на противоположных сторонах была одинаковой.
3Заключение.
Аналитический метод, введённый в настоящей статье, ссылаясь на "Безопасность и технические стандарты для косметики" при обнаружении 6-метилкумарина,с использованием высокопроизводительной жидкой хроматографии Wayeal серии LC3200 с УФ-детекторомРезультаты эксперимента показывают, что пиковая форма 6-метилкумарина хороша в тесте на адаптивность системы, и нет других пиков вокруг целевого пика.и теоретическое число пластин высокоеКоэффициент корреляции кривой R превышает 0.9999РСД повторяемости времени удержания 6-метилкумарина составляет 0,061%, а РСД повторяемости пиковой области - 0,222%, что показывает хорошую повторяемость..004 мг/л. Все вышеприведенные результаты испытаний соответствуют требованиям прибора стандартного метода.
Отправьте запрос непосредственно нам
