Определение тяжелых металлов в порошке отходов смолы с помощью атомарного спектрофотометра абсорбции Wayeal

Определение тяжелых металлов в порошке отходов смолы с помощью атомарного спектрофотометра абсорбции Wayeal

В данной статье, ссылаясь на стандарт "HJ 749-2015 Определение общего хрома в твердой отходе атомной абсорбции пламени спектрофотометрии" "HJ 786-2016 Определение свинца,Цинк и кадмий в атомной абсорбционной спектрофотометрии пламени твердых отходов", был разработан аналитический метод для определения содержания элементов тяжелых металлов в порошке отработанной смолы методом атомного поглощения пламенем.

Ключевые слова: Атомный абсорбционный спектрофотометр; пламя, порошок отходов смолы; свинец; кадмий; хром.

1Метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций атомного абсорбционного спектрофотометра

1.2 Реактивы и инструменты

1.2.1 Стандартный раствор свинца ((1000μg/ml)

1.2.2 Стандартный раствор кадмия ((1000μg/ml)

1.2.3 Стандартный раствор хрома ((1000μg/ml)

1.2.4 Хлорид аммония: AR

1.2.5 Азотная кислота: GR

1.2.6 Соляная кислота: GR

1.2.7 Фтористоводородная кислота: GR

1.2.8 Перхлориновая кислота: GR

1.2.9 30% перекиси водорода: GR

1.2.10 Один из десяти тысяч аналитических веса

1.2.11 Цифровая дисплейная электрическая горячая плитка

1.3 Предварительная обработка

1.3.1 Предварительная обработка образцов свинца и кадмия

Внесите 0, 2 г образца (с точностью до 0, 1 мг) в 50 мл PTFE тигрень.Добавлялось 5 мл соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре около 120 °C для первоначального разложения образца.Добавить 8 мл азотной кислоты, 8 мл фторводородной кислоты и 4 мл перхлориновой кислоты.покрытие и нагрев на температуре около 160 °C на горячей тарелке в течение 3 ч.. Откройте крышку, электрическую температуру нагревательной плиты на 180 °C, чтобы продолжить нагревание, и часто встряхивайте тигли.покрытие для полного разложения черного органического углеродаПосле того, как черное органическое вещество на стене тиггила исчезнет, откройте крышку, вытесните белый дым и паровый до тех пор, пока содержимое не станет вязким.2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, после охлаждения, переложить все количество в 50 мл объемную колбу, промыть крышку тигбиля и внутреннюю стенку соответствующим количеством воды для эксперимента,раствор для стирки был включен в 50 мл объемную колбуЕсли в растворе имеются нерастворенные частицы, они должны быть выделены в размеры, необходимых для измерения.требуется фильтрация и центрифугация или естественное осаждение. (Примечание: при нагревании не допускайте выхода большого количества пузырей, иначе это приведет к потере образца.)

1.3.2 Предварительная обработка образца хрома

После увлажнения водой, сделайте 0, 2 г (точно до 0, 0001 г) образца в 50 мл PTFE-кризильника.Добавлялось 10 мл концентрированной соляной кислоты, а образец нагревали на горячей пластине в дымовой капсуле при температуре 50°C для первоначального разложения образца.После испарения до 3 мл добавить 5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл фторводородной кислоты, покрыть и подогреть на горячей пластине при температуре около 120 ~ 130 °C в течение 0,5 ~ 1 ч, затем открыть крышку.отталкивать белый дым и пар до тех пор, пока содержимое не окажется в виде жидких шариков в состоянии нетечения (наблюдайте, пока горячий)В зависимости от состояния пищеварения добавляем 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл фтористоводородной кислоты, 1 мл перекиси водорода и повторяем вышеуказанный процесс пищеварения.слегка холодно, добавить 0,2 мл азотной кислоты для растворения растворимого остатка, перенести все растворы для испытания в 50 мл объемную колбу, добавить 5 мл 110% раствора хлорида аммония,и установить объем с экспериментальной водой(Примечание: общее количество добавленного 30% перекиси водорода не должно превышать 10 мл.)

2Результаты и обсуждение

Свинцовый