Определение ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии
Аналитический метод, представленный здесь,ссылаясь на определение содержания ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением в Фармакопее Китайской Народной Республики в издании 2020 года, был проведен на высокопроизводительном жидком хроматографе Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.
1Конфигурация прибора и метод эксперимента
1.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Список конфигураций HPLC Wayeal
| Нет, нет. | Модульные | Количество |
| 1 | P3210Q Квартальный насос | 1 |
| 2 | CT3210 Колонная печь | 1 |
| 3 | AS3210 Автовыборщик | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | Nova Atom PC18 4,6*250 мм, 5 мкм | 1 |
| 6 | Рабочая станция SmartLab | 1 |
1.2 Метод эксперимента
1.2.1 Подготовка реагентов
| Нет, нет. | Реагенты | Чистота |
| 1 | Метанол | Хроматография Чистая |
| 2 | Ацетонитрил | Хроматография Чистая |
| 3 | Ацетат натрия | AR |
| 4 | Ледниковая уксусовая кислота | GR |
1.2.1.1 Испытательный раствор: взять содержимое под разницей нагрузки, хорошо перемешать, взять соответствующее количество (эквивалентно примерно 0,1 г ибупрофена) в 200 мл измерительную колбу, добавить 100 мл метанола,дрожание в течение 30 минут, разбавить и зафиксировать объем водой, промыть скважину, отфильтровать и удалить фильтрат.
1.2.1.2 Референтный раствор: взять 25 мг исходного образца ибупрофена, точно его взвесить, поместить в 50 мл измерительную колбу, добавить 25 мл метанола, чтобы он растворился, разбавить и зафиксировать объем водой,хорошо встряхнуть.
1.2.1.3 Буферный раствор натриевого ацетата: взвесить 6,13 г натриевого ацетата, добавить 750 мл воды для растворения и регулировать pH до 2,5 с ледяной уксусной кислотой.
1.2.2 Условия хроматографии
Таблица 3 Условия хроматографии
| Хроматография | Nova Atom PC18, 4,6*250 мм5 мкм | ||
| Мобильная фаза | Буферный раствор амониевого ацетата | ||
| Степень потока | 1 мл/мин | ||
| Температура | 35°С | Длина волны | 263 нм |
| Объем инъекции | 20 мкл | ||
Рисунок 1 Хроматограмма испытания образца
Таблица 4 Данные испытания пробы
| Образец | Соединение | Время хранения | Площадь пика | Высота пика | Теоретическое число патов |
| Испытательный образец | Ибупрофен | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
Рисунок 2 Хроматограмма эталонного образца
Таблица 5 Справочная выборка данных испытаний
| Образец | Соединение | Время хранения | Площадь пика | Высота пика | Теоретическое число патов |
| Справочная выборка | Ибупрофен | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
По хроматограмме и таблице можно увидеть, что пики пробы и эталонного образца хороши, вокруг целевых пиков нет других пиков.и теоретические номера табличек все выше 2500 в фармакопее., которые удовлетворяли экспериментальным требованиям.
3.2 Повторяемость
Рисунок 3 6 Повторяемость инъекций Хроматограмма пробы
Таблица 6 6 Данные о повторяемости впрысков для пробы
| Образец | Нет, нет. | Время хранения | Площадь пика |
|
Испытательный образец |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD ((%) | 0.053 | 0.131 |
Рисунок 4 6 Повторяемость инъекций Хроматограмма эталонного образца
Таблица 7 6 Данные о повторяемости инъекций для эталонного образца
| Образец | Нет, нет. | Время хранения | Площадь пика |
|
Справочная выборка |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| РСД (%) | 0.036 | 0.073 |
Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, RSD времени удержания для пробы испытания и эталонного образца составляет 0,053% и 0,036%, а RSD пиковой области составляет 0,131% и 0,073%, соответственно.Результаты повторяемости хороши и удовлетворяют экспериментальным требованиям.
3.3 Испытания чувствительности
Рисунок 5 Хроматограмма пробы, разбавленной 2000 раз
Таблица 8 Данные испытаний для пробы, разбавленной в 2000 раз
| Образец | Соединение | Время хранения | Площадь пика | Площадь пика | Соотношение сигнала к шуму |
| Испытательный образец разбавлен 2000 раз | Ибупрофен | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
Примечание: согласно данным, представленным в приведенной выше таблице, пиковая площадь пробы, разбавленной в 200 раз, составляет 0,597 с соотношением сигнала к шуму 4.6, что является хорошим результатом испытания и отвечает требованиям эксперимента.
4Примечания
Ледяная уксусная кислота имеет сильный раздражающий запах, поэтому будьте осторожны при приготовлении раствора в дымовой капсуле.
5Заключение.
Аналитический метод, представленный здесь,ссылаясь на определение содержания ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением в Фармакопее Китайской Народной Республики в издании 2020 года, был проведен на высокопроизводительном жидком хроматографе Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.и нет других вершин вокруг цели., а теоретическое число пластин выше 2500, что соответствует требованиям фармакопеи.073% для проб и эталонных образцов ибупрофена. Результаты повторения хороши. Результат испытания чувствительности при 2000 раз разбавлении испытуемого материала хорош. Все вышеперечисленные результаты соответствуют требованиям метода фармакопеи.
