Определение ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии

Определение ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии

Аналитический метод, представленный здесь,ссылаясь на определение содержания ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением в Фармакопее Китайской Народной Республики в издании 2020 года, был проведен на высокопроизводительном жидком хроматографе Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.

1Конфигурация прибора и метод эксперимента

1.1 Конфигурация прибора

Таблица 1 Список конфигураций HPLC Wayeal

1.2 Метод эксперимента

1.2.1 Подготовка реагентов

1.2.1.1 Испытательный раствор: взять содержимое под разницей нагрузки, хорошо перемешать, взять соответствующее количество (эквивалентно примерно 0,1 г ибупрофена) в 200 мл измерительную колбу, добавить 100 мл метанола,дрожание в течение 30 минут, разбавить и зафиксировать объем водой, промыть скважину, отфильтровать и удалить фильтрат.

1.2.1.2 Референтный раствор: взять 25 мг исходного образца ибупрофена, точно его взвесить, поместить в 50 мл измерительную колбу, добавить 25 мл метанола, чтобы он растворился, разбавить и зафиксировать объем водой,хорошо встряхнуть.

1.2.1.3 Буферный раствор натриевого ацетата: взвесить 6,13 г натриевого ацетата, добавить 750 мл воды для растворения и регулировать pH до 2,5 с ледяной уксусной кислотой.

 

1.2.2 Условия хроматографии

 

Таблица 3 Условия хроматографии

Хроматография	Nova Atom PC18, 4,6*250 мм5 мкм
Мобильная фаза	Буферный раствор амониевого ацетата
Степень потока	1 мл/мин
Температура	35°С	Длина волны	263 нм
Объем инъекции	20 мкл

 

2. Результат эксперимента

 

3.1 Подходящая система

Рисунок 1 Хроматограмма испытания образца

 

Таблица 4 Данные испытания пробы

Образец	Соединение	Время хранения	Площадь пика	Высота пика	Теоретическое число патов
Испытательный образец	Ибупрофен	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Рисунок 2 Хроматограмма эталонного образца

 

Таблица 5 Справочная выборка данных испытаний

Образец	Соединение	Время хранения	Площадь пика	Высота пика	Теоретическое число патов
Справочная выборка	Ибупрофен	4.781	1515.707	280.794	18541

 

По хроматограмме и таблице можно увидеть, что пики пробы и эталонного образца хороши, вокруг целевых пиков нет других пиков.и теоретические номера табличек все выше 2500 в фармакопее., которые удовлетворяли экспериментальным требованиям.

 

3.2 Повторяемость

Рисунок 3 6 Повторяемость инъекций Хроматограмма пробы

 

Таблица 6 6 Данные о повторяемости впрысков для пробы

Образец	Нет, нет.	Время хранения	Площадь пика
Испытательный образец	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD ((%)	0.053	0.131

 

 

Рисунок 4 6 Повторяемость инъекций Хроматограмма эталонного образца

 

Таблица 7 6 Данные о повторяемости инъекций для эталонного образца

Образец	Нет, нет.	Время хранения	Площадь пика
Справочная выборка	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	РСД (%)	0.036	0.073

 

Примечание: Согласно данным приведенной выше таблицы, RSD времени удержания для пробы испытания и эталонного образца составляет 0,053% и 0,036%, а RSD пиковой области составляет 0,131% и 0,073%, соответственно.Результаты повторяемости хороши и удовлетворяют экспериментальным требованиям.

 

3.3 Испытания чувствительности

Рисунок 5 Хроматограмма пробы, разбавленной 2000 раз

 

Таблица 8 Данные испытаний для пробы, разбавленной в 2000 раз

Образец	Соединение	Время хранения	Площадь пика	Площадь пика	Соотношение сигнала к шуму
Испытательный образец разбавлен 2000 раз	Ибупрофен	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Примечание: согласно данным, представленным в приведенной выше таблице, пиковая площадь пробы, разбавленной в 200 раз, составляет 0,597 с соотношением сигнала к шуму 4.6, что является хорошим результатом испытания и отвечает требованиям эксперимента.

 

4Примечания

Ледяная уксусная кислота имеет сильный раздражающий запах, поэтому будьте осторожны при приготовлении раствора в дымовой капсуле.

 

5Заключение.

Аналитический метод, представленный здесь,ссылаясь на определение содержания ибупрофена в капсулах с расширенным высвобождением в Фармакопее Китайской Народной Республики в издании 2020 года, был проведен на высокопроизводительном жидком хроматографе Wayeal серии LC3200 с детектором DAD.и нет других вершин вокруг цели., а теоретическое число пластин выше 2500, что соответствует требованиям фармакопеи.073% для проб и эталонных образцов ибупрофена. Результаты повторения хороши. Результат испытания чувствительности при 2000 раз разбавлении испытуемого материала хорош. Все вышеперечисленные результаты соответствуют требованиям метода фармакопеи.