Определение содержания свинца в белом вине с помощью атомной абсорбционной спектрофотометрии

1.3 Реактивы и экспериментальный материал

1.3.1 Раствор азотной кислоты (1+99): Возьмите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте в 990 мл воды и хорошо перемешайте.

1.3.2 Раствор азотной кислоты (1+9): Возьмите 50 мл азотной кислоты и медленно добавьте в 450 мл воды и хорошо перемешайте.

1.3.3 Стандартный раствор свинца: 1000 мг/л

1.3.4 Один из десяти тысяч аналитических веса

1.3.5 Цифровой дисплей электрической горячей плиты

1.3.6 Печь для сушки при постоянной температуре

1.4 Подготовка проб

1.4.1 Стандартный промежуточный раствор свинца

Пипетуйте 0,1 мл в 100 мл объемную колбу и зафиксируйте объем 1% азотной кислоты, хорошо встряхнув, приготовьте концентрацию 1 мг/л стандартного промежуточного раствора свинца.Хранить в холодильнике при температуре 0 - 4°CПеред использованием развести на 1% азотной кислотой.

1.4.2 Свинцовое стандартное рабочее решение

Пипетка 400μL стандартного промежуточного раствора свинца в 10мл объемной колбе, и фиксировать объем с 1% азотной кислоты, подготовленной концентрацией 40μg/L стандартного раствора свинца,Приготовьте его к использованию..

1.5 Предварительная обработка образца

Мокрое пищеварение

В политетрафторуроэтиленовом тигеле вынимают 5,0 мл жидкого образца. Образцы, содержащие этанол, нагревают на горячей пластине при низкой температуре 120 °C, чтобы сначала удалить этанол.Добавьте 10 мл азотной кислоты и 00, 5 мл перхлориновой кислоты, покрыть и растворить на цифровой горячей пластине (референтные условия: 120 °C/0,5 h~1 h; до 180 °C/2 h~4 h, до 200 °C~220 °C).Открыть крышку и переварить, пока белый дым не будет выделен и раствор переваривания будет бесцветным и прозрачным., довести кислоту до почти сухого состояния, прекратить растворение, охладить и затем развести до 25 мл с водой, хорошо перемешать и запасать.

2Результаты и обсуждение

2.1 Стандартная кривая

Принимается стандартный рабочий раствор свинца 40μg/l, в соответствии с условиями испытания 1,2 для инъекции и анализа, автопробоотборщик выбирает автоматическое разбавление.Возьмите концентрацию как горизонтальную координату и абсорбцию как вертикальную координату, и для установления рабочей кривой используется внешний стандартный метод. Результат показан на рис. 1. Уравнение кривой свинца в диапазоне концентрации 1,0-40 мкг/л равняется y = 0,008348 * x + 0.063430 с значением R 0.9995, который имеет хорошую линейность и отвечает экспериментальным требованиям.

Рисунок 1 Кривая стандарта свинца

2.2 RSD стандартного образца

Значение RSD при трех повторных впрысках стандарта составляет не более 1,5%, а стабильность прибора соответствует экспериментальным стандартам.

Рисунок 2 Хроматограмма перекрытия стандартной 32 мкг/л с тремя повторными инъекциями

Таблица 2 Данные по поглощению стандартных 32μg/l при 3 повторных инъекциях