2024-09-19
Определение содержания ментола в мяте по газовой хроматогафии
В данной статье хроматографические условия оптимизированы ссылаясь на издание Китайской фармакопеи 2020 года,и для определения содержания ментола в мяте используется хроматографическая колонка SK-WAX.
Ключевое слово: газовый хроматограф, детектор FID, Минт, Ментол.
1Метод эксперимента
1.1 Конфигурация прибора
Таблица 1 Список конфигураций газовой хроматографии
Нет, нет. | Модуль | Количество |
1 | Газовая хроматография GC6000 | 1 |
2 | Детектор FID6000 | 1 |
3 | ASL6000 Autosampler | 1 |
1.2 Условия испытаний
Колонка хроматографии: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Программирование температуры: держать колонну на начальной температуре 70°C в течение 4 минут, нагревать до 120°C со скоростью 1,5°C в минуту, затем до 200°C со скоростью 3°C в минуту,и, наконец, до 230°C со скоростью 30°C в минуту и хранить в течение 2 минут.;
Газ-носитель: азот высокой чистоты, постоянный режим тока
Поток колонны: 2 мл/мин
Температура входа: 200°C
Температура детектора: 300°C
Поток водорода: 35 мл/мин
Поток воздуха: 300 мл/мин
Объем инъекции: 1μl
Способ инъекции: инъекция с расщепленным потоком с расщепленным соотношением 5:1.
1.3 Реактивы и экспериментальный материал
1.3.1 Реактивы
Образец мяты
Ментольный стандарт
Этанол, АР.
1.3.2 Оборудование
Фильтр иглы
Третий сито.
1.4 Подготовка проб
1.4.1 Подготовка эталонного раствора
Возьмите соответствующее количество ментольного контроля, точно взвесьте, добавьте этанол, чтобы получить раствор, содержащий 0,2 мг на 1 мл.
1.4.2 Подготовка испытуемого раствора
Возьмите 2 г порошка продукта (через третье сито), точно взвесьте, поместите в заткнутую бутылку в форме бутылки V и плотно заткните после точного добавления 50 мл этанола.Ультразвуковая обработка (мощность 250 Вт), частота 33 кГц) в течение 30 минут, охлаждают, а затем взвешивают.
2 Результаты и коммуникация
2.1 Хроматограмма эталонного раствора
Возьмите эталонный раствор и проанализируйте его в соответствии с условиями испытания, указанными в пункте 1.2, и результаты показаны ниже.
Как показано на рисунке и данных, форма пика симметрична, других вершин нет, а степень разделения выше 1.5, что хорошо и соответствует требованиям.
Соединение | Время хранения | Площадь пика | Высота пика | Теоретический номер номера |
Ментол | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
Возьмите эталонный раствор, инъекционированный и обнаруженный 7 раз последовательно в соответствии с условиями испытания в 1.2Согласно результатам испытаний, повторяемость времени удержания эталонного раствора составляет 0,021% и повторяемость пиковой области составляет 0,47%.и повторяемость испытания хорошая.
2.2 Хроматограмма испытуемого раствора
Взять испытуемый раствор и проанализировать в соответствии с условиями испытания, указанными в 1.2На рисунке и данных видно, что форма вершины симметрична, других вершин нет, а степень разделения выше 1.5, разделение хорошее и соответствует требованиям.
Соединение | Время хранения | Площадь пика | Высота пика | Теоретический номер номера |
Ментол | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
Возьмите эталонный раствор, инъекционированный и обнаруженный 7 раз последовательно в соответствии с условиями испытания в 1.2Согласно результатам испытаний, повторяемость времени удержания эталонного раствора составляет 0,038% и повторяемость пиковой области составляет 0,49%,и повторяемость испытания хорошая.
3Заключение.
В данной работе установлен метод определения ментола в мяте с помощью газового хроматографа Wayeal GC6000.повторное время удержания 7 инъекций меньше 00,5%, и повторяемость пиковой области составляет менее 0,5%, что показало хорошую повторяемость испытания.который отвечает требованиям Китайской фармакопеиДанный продукт рассчитывается в зависимости от сухого продукта, содержание ментола в пробы 0,50%, что соответствует требованиям фармакопеи не менее 0,20%.Этот метод может служить ориентиром для определения содержания ментола в мяте.
Отправьте запрос непосредственно нам